[发明专利]一种高分散二氧化硅的制备方法有效
申请号: | 201711161602.5 | 申请日: | 2017-11-21 |
公开(公告)号: | CN107720763B | 公开(公告)日: | 2019-09-20 |
发明(设计)人: | 庹文喜;林英光;张梦梅;胡荷燕;任振雪 | 申请(专利权)人: | 广州市飞雪材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/193 | 分类号: | C01B33/193;C11D3/12;A61K47/04 |
代理公司: | 广州知顺知识产权代理事务所(普通合伙) 44401 | 代理人: | 彭志坚 |
地址: | 510663 广东省广州市高新技术产业开*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 分散 二氧化硅 制备 方法 | ||
1.一种高分散二氧化硅的制备方法,其步骤包括:
1)、将硅酸钠Na2O·nSiO2加水调制成1.0-2.0mol/L的硅酸钠溶液,搅拌30min,得到硅酸钠溶液;
2)、配制质量分数为1.4%-2.0%的硫酸钠溶液,搅拌30分钟备用;
3)、配制1.0-1.5mol/L的硫酸溶液备用;
4)、用水将分散剂六偏磷酸钠溶解,再将六偏磷酸钠溶解加入至步骤1)中的硅酸钠溶液中搅拌30分钟备用,分散剂六偏磷酸钠的质量占硅酸钠溶液质量的0.01%-0.1%;
5)、往反应釜中加入5-8m3的步骤2制得的硫酸钠溶液,加热至60℃,在搅拌速度为20Hz的条件下加入5-10m3步骤4)所得的溶液,搅拌10分钟后,搅拌速度增加至50Hz,以3-4m3/h的速度加入硫酸溶液进行反应,当pH值到达8.5时停止加酸,升温至85-95℃;
6)、在搅拌速度为30Hz的条件下,以11-13m3/h的速度加入硅酸钠溶液与硫酸溶液进行等当量酸碱中和反应,保持反应液的pH值为8.5,当硅酸钠溶液添加完毕后停止加入,再以3-4m3/h的速度添加硫酸溶液,当pH值到达4-5时,停止添加,继续搅拌10分钟;
7)、将形成的二氧化硅进行压滤洗涤,当洗涤水的电导率≤19000μs,通过喷雾干燥后用气流破碎机破碎至粒径为4-6μm的二氧化硅。
2.如权利要求1所述的高分散二氧化硅的制备方法,其特征在于:
所述硅酸钠Na2O·nSiO2中,n的范围为3.3-3.45。
3.如权利要求2所述的高分散二氧化硅的制备方法,其特征在于:
步骤2中配制的硫酸钠溶液的质量分数为1.7%。
4.如权利要求3所述的高分散二氧化硅的制备方法,其特征在于:
步骤3中配制的硫酸溶液浓度为1.25mol/L。
5.如权利要求4所述的高分散二氧化硅的制备方法,其特征在于:
步骤5中,硫酸溶液的滴加速度为3.5m3/h。
6.如权利要求5所述的高分散二氧化硅的制备方法,其特征在于:
步骤4中,用水将分散剂六偏磷酸钠溶解制得的六偏磷酸钠水溶液浓度为60wt%。
7.如权利要求6所述的高分散二氧化硅的制备方法,其特征在于:
步骤4中,分散剂六偏磷酸钠的质量占硅酸钠溶液质量的0.05%。
8.如权利要求7所述的高分散二氧化硅的制备方法,其特征在于:
步骤6具体为:以12m3/h的速度加入体积为5-8m3硅酸钠溶液和硫酸溶液进行等当量酸碱中和反应,保持反应液的pH值为8.5,当硅酸钠溶液添加完毕后停止加入,再以3.5m3/h的速度添加硫酸溶液,当pH值到达4.5时,停止添加,继续搅拌10分钟。
9.如权利要求8所述的高分散二氧化硅的制备方法,其特征在于:
步骤7的具体步骤为:将形成的二氧化硅进行压滤洗涤,当洗涤水电导率≤19000μs,通过喷雾干燥后用气流破碎机破碎至粒径为4-6μm。
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