[发明专利]一种纳米粒子-杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂涂料的制备方法在审
申请号: | 201711161910.8 | 申请日: | 2017-11-21 |
公开(公告)号: | CN107974163A | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
发明(设计)人: | 周波;陈吉勇 | 申请(专利权)人: | 马鞍山天宇船舶制造有限公司 |
主分类号: | C09D163/00 | 分类号: | C09D163/00;C09D5/08;C09D7/62;C09D7/63 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112 | 代理人: | 方琦 |
地址: | 243100 安徽省*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 粒子 硅溶胶 复合 改性 耐磨 防腐 环氧树脂 涂料 制备 方法 | ||
1.一种纳米粒子-杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂涂料的制备方法,其特征在于:向石墨烯纳米片中加混合溶剂、KH550,超声均匀得偶联改性石墨烯纳米片料浆;将KH560、正硅酸乙酯、异丙醇混匀得A组分;将异丙醇与去离子水混合,缓慢滴加到A组分中,水解反应,再缩聚反应制得有机-无机杂化硅溶胶;将偶联剂溶于混合溶剂中,边搅拌边加纳米二氧化硅、纳米氧化铝,超声分散得到偶联改性纳米粒子;将前面所得物料混合,加入环氧树脂,搅拌均匀后加热,加入有机硅消泡剂、磷酸三丁酯混匀,制得A组分;将固化剂溶解于混合溶剂中得B组分;将B组分缓慢加到A组分中,搅拌得改性环氧树脂涂料。
2.一种纳米粒子-杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂涂料的制备方法,其特征在于,按以下步骤进行:
(1)石墨烯纳米片的偶联改性:
将正丁醇和二甲苯按质量比1:3配成混合溶剂,向4-6重量份石墨烯纳米片中1:1-2加入混合溶剂,再加0.1-0.2重量份偶联剂KH550,超声1-2h搅拌均匀,制得偶联改性石墨烯纳米片料浆;
(2)有机-无机杂化硅溶胶的制备:
将1-2重量份KH560、8-10重量份正硅酸乙酯、9-11重量份异丙醇混合,用NaOH溶液调节pH为9-10,混合均匀,得A组分;将9-11mL异丙醇与2-3重量份去离子水混合,缓慢滴加到A组分中,水解反应1-2h,再升温到68-70℃缩聚反应5-6h,制得有机-无机杂化硅溶胶;
(3)填料纳米粒子的偶联改性:
将1-2重量份硅烷偶联剂1:3-5溶于混合溶剂中,超声分散30-40min后,边搅拌边缓慢加入3-4重量份纳米二氧化硅、3-4重量份纳米氧化铝,搅拌均匀,继续超声分散20-30min,得到偶联改性纳米粒子;
(4)改性环氧树脂防腐涂料:
将(1)、(2)、(3)中所得物料混合,加入90-100重量份环氧树脂,搅拌均匀后加热到98-100℃,超声分散1-2h后,再用搅拌机高速分散30-35min,加入2-3重量份有机硅消泡剂、3-4重量份磷酸三丁酯混匀,制得A组分;将15-20重量份固化剂1:2-4溶解于混合溶剂中,制得B组分;将B组分缓慢加入到A组分中,搅拌15-20min后得到改性环氧树脂涂料。
3.根据权利要求2所述的一种纳米粒子-杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂涂料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中NaOH溶液浓度为4-6%,滴加速率为0.4-0.6mL/min。
4.根据权利要求2所述的一种纳米粒子-杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂涂料的制备方法,其特征在于,步骤(3)、(4)中所述的混合溶剂为二甲苯和正丁醇等质量混合。
5.根据权利要求2所述的一种纳米粒子-杂化硅溶胶复合改性的耐磨防腐型环氧树脂涂料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中环氧树脂为E44双酚A型环氧树脂,固化剂为聚酰胺树脂HB-125或聚酰胺树脂650。
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