[发明专利]从电解质酸性浸出液中分离碳酸锂的方法在审
申请号: | 201711163060.5 | 申请日: | 2017-11-21 |
公开(公告)号: | CN107935015A | 公开(公告)日: | 2018-04-20 |
发明(设计)人: | 王兆文;陶文举 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | C01F11/22 | 分类号: | C01F11/22;C01F5/28;C01F7/50;C01F7/54;C01D15/08;C01D3/04;C01D9/08;C01D5/06 |
代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙)11613 | 代理人: | 韩国胜 |
地址: | 110169 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电解质 酸性 浸出 分离 碳酸锂 方法 | ||
1.一种从电解质酸性浸出液中分离碳酸锂的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1、在搅拌和加热的条件下,将可溶性盐溶液加入到铝电解质酸性浸出液中进行中和反应,加入过程中监测熔盐的酸度和氟离子浓度,当pH值大于5,氟离子浓度小于0.01g/L时,停止加可溶性盐溶液;所述可溶性盐为MeSO4、MeNO3、MeCl中的一种或多种,其中,Me为可与F-生成沉淀的金属;
S2、将步骤S1的反应物进行过滤,滤渣经洗涤、干燥,得到金属Me的氟化盐;在搅拌和加热的条件下,在滤液中加入可溶性碳酸盐溶液,当监测到溶液中的锂离子浓度小于0.08g/L时,停止加可溶性碳酸盐溶液,反应终止;
S3、将步骤S2反应后的滤液进行过滤,滤饼经洗涤、干燥,得到碳酸锂产品;过滤后的滤液进行蒸发、结晶、洗涤、干燥,得到无机盐产品,少量蒸发结晶余液返回使用。
2.如权利要求1所述的从电解质酸性浸出液中分离碳酸锂的方法,其特征在于:在步骤S1中,Me为钙、镁、钡、铝、铁和硅中的任一种。
3.如权利要求2所述的从电解质酸性浸出液中分离碳酸锂的方法,其特征在于:在步骤S1中,将可溶性盐溶液匀速加入到铝电解质酸性浸出液中,所述可溶性盐为硝酸钙、氯化钙、氢氧化钙、硫酸钙、硝酸钡、氯化钡、硝酸铝、硫酸铝、氯化铝、硝酸镁、硫酸镁、氯化镁中的一种或多种。
4.如权利要求3所述的从电解质酸性浸出液中分离碳酸锂的方法,其特征在于:在步骤S1中,所述铝电解质酸性浸出液为采用硝酸、硫酸和盐酸中的至少一种浸取铝电解质中锂盐形成的酸溶液。
5.如权利要求4所述的从电解质酸性浸出液中分离碳酸锂的方法,其特征在于:在步骤S1中,所述中和反应的温度为40-80℃,优选为50-70℃;搅拌速度为200-1500r/min,优选为300-1000r/min。
6.如权利要求5所述的从电解质酸性浸出液中分离碳酸锂的方法,其特征在于:在步骤S1中,盛装所述铝电解质酸性浸出液和可溶性盐溶液的装置选择中和罐;采用酸度计测定混合液的pH值,采用氟离子选择电极测定混合液的氟离子浓度。
7.如权利要求1-6任一项所述的从电解质酸性浸出液中分离碳酸锂的方法,其特征在于:在步骤S2中,可溶性碳酸盐为碳酸钠、碳酸钾中的一种或二者的混合物,可溶性碳酸盐的浓度为100-350g/L。
8.如权利要求7所述的从电解质酸性浸出液中分离碳酸锂的方法,其特征在于:在步骤S2中,反应的温度为35-75℃,搅拌速度为300-1000r/min。
9.如权利要求8所述的从电解质酸性浸出液中分离碳酸锂的方法,其特征在于:在步骤S3中,所述无机盐产品为硝酸钠、硫酸钠、氯化钠、硝酸钾、硫酸钾、氯化钾中的至少一种。
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