[发明专利]一种用于催化加氢制备氯代芳胺催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于催化加氢制备氯代芳胺的Pt-N/C或Pd-N/C催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)活性炭预处理

向带有温度计的四口瓶中加入活性炭和稀盐酸，50～100℃搅拌3～4h，过滤得到活性炭湿基；继续用一定量的稀硝酸，50～100℃下搅拌3～4h，过滤后洗涤至中性，加入适量水配制成炭浆液；

(2)催化剂负载

将钯盐或铂盐溶于浓度为5～20wt％的盐酸中得到的金属盐酸液，滴加至步骤(1)所述的炭浆液中，充分搅拌并加热至30～40℃，同时加入碱调节pH值至9～10，得到金属/炭混合液；向金属/炭混合液中通入H₂进行还原处理；

(3)助剂配位

向还原处理后的金属/炭混合液中加入无机铵类化合物，在一定温度下进行配位反应，再经过滤、洗涤得到所述的Pt-N/C或Pd-N/C催化剂。

2.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述的活性炭是粉状木质炭或果壳类炭，其比表面积为800～2000m²/g，粒度≤75μm，灰分≤2％。

3.根据权利要求2所述的催化剂的制备方法，其特征在于，所述的粉状果壳类炭是椰壳、杏壳或桃壳。

4.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的盐酸浓度为1～30wt％；活性炭与盐酸重量比为1:0.5～50；硝酸浓度为1～30wt％；活性炭与硝酸重量比为1:0.5～50。

5.根据权利要求4所述的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的盐酸浓度为5～25wt％；活性炭与盐酸重量比为1:1～30；硝酸浓度为5～25wt％；活性炭与硝酸重量比为1:1～30。

6.根据权利要求5所述的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的盐酸浓度为10～15wt％；活性炭与盐酸重量比为1:1～5；硝酸浓度为10～20wt％；活性炭与硝酸重量比为1:1～5。

7.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的钯盐为氯化钯或硝酸钯，铂盐为氯铂酸或氯铂酸钾。

8.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸氢钠或醋酸钠。

9.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述催化剂中钯或铂与活性炭的重量比为0.1～5wt％；通H₂还原温度为30～100℃；还原处理时间为1～12h。

10.根据权利要求9所述的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述催化剂中钯或铂与活性炭的重量比为0.5～4.5wt％；通H₂还原温度为40～80℃；还原处理时间为5～10h。

11.根据权利要求10所述的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述催化剂中钯或铂与活性炭的重量比为1～3wt％；通H₂还原温度为40～60℃；还原处理时间为6～8h。

12.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的无机铵类化合物为氨气、氨水、硫酸铵、硫酸氢铵、氯化铵或硝酸铵中的一种或多种组合。

13.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法，其特征在于，无机铵类化合物与钯盐或铂盐的摩尔比为0.01～8:1；配位反应温度为10～60℃；配位反应时间为1～12h。