[发明专利]以1;1-环戊烷二甲醇为连接结构的双齿亚磷酸酯配体及其制备方法有效
申请号: | 201711164403.X | 申请日: | 2017-11-21 |
公开(公告)号: | CN107739392B | 公开(公告)日: | 2019-08-02 |
发明(设计)人: | 张攀科;张亚娟;王丹阳;王广柱;赵洪良 | 申请(专利权)人: | 郑州大学 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574 |
代理公司: | 郑州优盾知识产权代理有限公司 41125 | 代理人: | 郑园;张志军 |
地址: | 450001 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环戊烷 甲醇 双齿亚磷酸酯配体 连接结构 配体 制备 有机催化反应 有机合成领域 二羟基联苯 结构稳定 一步合成 不敏感 叔丁基 应用 合成 | ||
1.一种以1,1-环戊烷二甲醇为连接结构的双齿亚磷酸酯配体的制备方法,其特征在于步骤如下:
(1)在无水无氧惰性气体保护下,将3,3’,5,5’-四叔丁基-2,2’-二羟基联苯溶解在有机溶剂中,滴加HMPT,滴加完毕后,在25-160°C下,反应1-10小时;
(2)停止加热,反应体系冷却至室温后,在氮气保护下加入1,1-环戊烷二甲醇,反应温度为25-140°C,反应时间为2-8小时,浓缩液体除去大部分溶剂,再重结晶得到白色固体双齿亚磷酸酯配体;
该配体的结构式为:
。
2.根据权利要求1所述的以1,1-环戊烷二甲醇为连接结构的双齿亚磷酸酯配体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中3,3’,5,5’-四叔丁基-2,2’-二羟基联苯与HMPT的摩尔比为1:1-4。
3.根据权利要求1所述的以1,1-环戊烷二甲醇为连接结构的双齿亚磷酸酯配体的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中3,3’,5,5’-四叔丁基-2,2’-二羟基联苯与1,1-环戊烷二甲醇的摩尔比为1-3:1。
4.根据权利要求1所述的以1,1-环戊烷二甲醇为连接结构的双齿亚磷酸酯配体的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中3,3’,5,5’-四叔丁基-2,2’-二羟基联苯与有机溶剂的摩尔比为1:30-90,其中有机溶剂为苯、甲苯、乙苯、氯苯、二甲苯、二氯甲烷、四氢呋喃、氯仿、吡啶、DMF或者DMSO。
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