[发明专利]一种N，N’-二环己基硫脲的氧化方法在审
| 申请号： | 201711165237.5 | 申请日： | 2017-11-21 |
| 公开（公告）号： | CN108299241A | 公开（公告）日： | 2018-07-20 |
| 发明（设计）人： | 张国辉;李华振;李保铃;韩超晨;王乐强;于西波 | 申请（专利权）人： | 山东汇海医药化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C267/00 | 分类号： | C07C267/00 |
| 代理公司： | 东营双桥专利代理有限责任公司 37107 | 代理人： | 侯玉山 |
| 地址： | 257200 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二环己基硫脲 氧气 二环己基碳二亚胺 氧化剂 密封反应釜 碱水洗涤 减压蒸馏 清洁原料 升温反应 氧气置换 蒸馏 高压釜 硫化碱 热过滤 溶剂苯 有机相 废盐 分液 片碱 试漏 催化剂 洗涤 废水 | ||
1.一种N，N’-二环己基硫脲的氧化方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将N，N’-二环己基硫脲和溶剂按照质量比3：1~1：1混合加入反应器中，所述溶剂为水和有机溶剂按照质量比1:2-2:1配置的混合溶剂；所述有机溶剂为苯、甲苯、二甲苯、环己烷、石油醚以及正己烷中的一种或几种的混合；
（2）向步骤（1）得到的混合液中加入片碱和催化剂；所述片碱加入量为N，N’-二环己基硫脲质量的33%-53%；所述催化剂由钛硅分子筛和硫酸锰按照质量比1:5-5:1配置而成，所述催化剂加入量为N，N’-二环己基硫脲质量的0.25%-3%；
（3）将反应器密封后进行氧气置换，然后通入氧气进行氧化反应，至N，N’-二环己基硫脲完全被氧化完成后，泄放氧气进行分层；
（4）分层后得到的有机相加入硫化钠，加入量为N，N’-二环己基硫脲质量的5%-15%，升温至40-70℃保温1-3h，保温后去除水相；有机相再用碱水进行洗涤；
（5）将洗涤后有机相通过蒸馏分离得到N，N’-二环己基碳二亚胺。
2.根据权利要求1所述的N，N’-二环己基硫脲的氧化方法，其特征在于，所述步骤（1）中的有机溶剂为苯。
3.根据权利要求1所述的N，N’-二环己基硫脲的氧化方法，其特征在于，所述步骤（3）中的氧化反应为保持压力在0.1MPa-4MPa反应2-8h。
4.根据权利要求1所述的N，N’-二环己基硫脲的氧化方法，其特征在于，所述步骤（4）中的碱水为质量分数2%-10%的氢氧化钠的水溶液，碱水的加入量为N，N’-二环己基硫脲质量的0.6-2倍。
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