[发明专利]ICP‑OES法测定钨铁中钨含量

说明书

技术领域

本发明属于钢铁及铁合金化学分析检验领域，具体涉及ICP-OES法快速测定钨铁中钨含量。

背景技术

钨铁中的钨含量一般在65～80％，钨铁作为炼钢中的合金加入剂，可以提高钢的蠕变强度和耐磨性，又是钢中碳化物的强促进剂。钨因易水解而不好溶，目前测钨方法有重量法、中和滴定法、分光光度法等，但这些方法操作繁琐，分析周期长，使用分析试剂多。离心浇铸制样-X射线荧光光谱法制样复杂苛刻，不易掌控。

基于上述研究可知，为了能满足大规模生产分析检验要求，开发一种简便、快速，低成本、精确度好的测定钨铁中钨的方法是十分必要的。

发明内容

本发明提供一种快速溶解钨铁并用ICP-OES快速测定钨含量的方法，能很好满足大规模生产分析检验要求。

本发明所要解决的技术问题是提供一种ICP-OES法测定钨铁中钨含量。该方法包括以下步骤：

A、制作标准曲线：配制n个钨质量浓度在40～80％的标准溶液，采用等离子发射光谱仪检测各个标准溶液的光强值，通过浓度与对应光强值绘制浓度-光强标准曲线；n≥2；

B、配制待测溶液：将钨铁、混酸溶液和双氧水混合，加热使钨铁完全溶解，得待测样品；同样采用等离子发射光谱仪检测待测样品，得到对应光强值；

C、通过步骤A的浓度-光强标准曲线和步骤B的光强值，得到待测样品中钨的质量浓度，然后计算得到钨铁中钨含量。

具体的，上述ICP-OES法测定钨铁中钨含量中，所述配制标准溶液采用的钨为三氧化钨，通过国标GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备来制备得到标准溶液。

优选的，上述ICP-OES法测定钨铁中钨含量中，所述每0.1g钨铁中加入10～20mL混酸溶液，5～10mL双氧水。

优选的，上述ICP-OES法测定钨铁中钨含量中，所述混酸溶液由硝酸、氢氟酸、草酸饱和溶液按体积比1︰1︰1混合而成。

进一步的，上述ICP-OES法测定钨铁中钨含量中，所述硝酸密度为1.42g/mL。所述氢氟酸密度为1.14g/mL。

优选的，上述ICP-OES法测定钨铁中钨含量中，所述双氧水质量浓度为30％。

优选的，上述ICP-OES法测定钨铁中钨含量中，每0.1g钨铁对应配制成250～500mL的待测样品。

具体的，上述ICP-OES法测定钨铁中钨含量中，在波长为207.911nm、209.475nm、224.875nm或239.709nm任一波长下进行检测。

具体的，上述ICP-OES法测定钨铁中钨含量中，在波长为207.911nm下进行检测。

本发明方法选择了合适的溶剂溶解钨铁，简便、快速、完全地溶解样品，加入草酸能有效防止钨水解，使溶液清亮无沉淀；试剂消耗量少，既节约了试剂和人工成本，又保护了环境；用ICP-OES法能快速测定钨铁中钨量，分析周期短，干扰少，精确度好，完全能满足大规模生产分析检验要求。

具体实施方式

本发明ICP-OES快速测定钨含量，包括以下步骤：称取碾细的钨铁样品于锥形瓶中，加混酸溶液和双氧水，加热至钨铁完全溶解，以水定容形成待测溶液；配制钨元素含量涵盖40.0～80.0％浓度范围内多个呈浓度梯度的系列标准溶液，采用Optima 5300DV等离子发射光谱仪测定它们并自动绘制成校准曲线，待测样品和钨铁标样同条件操作；结合校准曲线，仪器自动给出钨元素含量测定结果；通过对钨的4条较灵敏谱线进行考察，选择灵敏度稍高、信背比高、背景低、干扰少的谱线为分析线，通过试验选用钨207.911nm为最佳分析线；通过采用相同类型标样来作质控样同条件操作，可以消除了基体和共存元素以及仪器波动等引起的各种干扰，同时验证校准曲线的可靠性，从而保证此次样品检测的准确度。

本发明ICP-OES法测定钨铁中钨含量，包括以下步骤：

A、制作标准曲线：配制n个钨质量浓度在40～80％的标准溶液，采用等离子发射光谱仪检测各个标准溶液的光强值，通过浓度与对应光强值绘制浓度-光强标准曲线；n≥2；

B、配制待测溶液：将钨铁、混酸溶液和双氧水混合，加热使钨铁完全溶解，得待测样品；同样采用等离子发射光谱仪检测待测样品，得到对应光强值；

C、通过步骤A的浓度-光强标准曲线和步骤B的光强值，得到待测样品中钨的质量浓度，然后计算得到钨铁中钨含量。

上述方法中，所述配制标准溶液采用的钨为三氧化钨，通过国标GB/T602-2002化学试剂杂质测定用标准溶液的制备来制备得到标准溶液。