[发明专利]一种间歇制备β‑羟基‑β‑甲基丁酸钙的方法

权利要求书

1.一种间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：包括，

将浓硫酸、乙酸、质量浓度为55～65％的过氧化氢混合，一次恒温反应，蒸馏收集过氧乙酸；

将所述过氧乙酸与二丙酮醇混合，加入乙酸甲酯，二次恒温反应，蒸馏收集β-羟基-β-甲基丁酸；

向所述β-羟基-β-甲基丁酸加水，调节溶液pH后，加热溶解过滤，取滤液加入氯化钙，搅拌反应，调节pH，析出β-羟基-β-甲基丁酸钙，过滤，烘干，得到β-羟基-β-甲基丁酸钙，进行超微粉碎；

所述浓硫酸质量浓度为97～98％。

2.根据权利要求1所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：所述浓硫酸的质量为所述乙酸及所述质量浓度为55～65％的过氧化氢的总质量的2～3％。

3.根据权利要求1所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：所述乙酸，其与所述质量浓度为55～65％的过氧化氢的质量比为1:0.8～1.2。

4.根据权利要求1所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：所述一次恒温反应，其是在温度为60～80℃，搅拌速度为200～250rpm，反应8～12min。

5.根据权利要求1所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：所述二次恒温反应，其是在温度为25～35℃，搅拌速度为80～120rpm，反应50～70min。

6.根据权利要求1所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：所述搅拌反应，其是在350～450rpm下搅拌反应20～30min。

7.根据权利要求1所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：所述调节溶液pH，其是将溶液调节至pH为5.8～6.2。

8.根据权利要求1所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：所述调节pH，其是将pH调节至为6.3～6.7。

9.根据权利要求1所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：所述蒸馏收集过氧乙酸，其是减压蒸馏收集60℃的馏分得到过氧乙酸。

10.根据权利要求1所述间歇制备β-羟基-β-甲基丁酸钙的方法，其特征在于：所述蒸馏收集β-羟基-β-甲基丁酸，其是蒸馏收集70℃的馏分，得到乙酸甲酯，蒸馏后的物质为β-羟基-β-甲基丁酸溶液。