[发明专利]一种二氧化钛掺杂三氧化钨粉体催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及半导体材料科学技术领域，具体涉及一种二氧化钛掺杂三氧化钨粉体催化剂的制备方法。

背景技术

半导体催化光降解有机物由于具有可在室温下直接利用太阳光将各类有机污染物完全矿化、无二次污染等独特性能而成为一种理想的环境污染治理技术，成为近年来国内外最活跃的研究领域之一。研究和使用较多的光催化半导体有二氧化钛、Sn0₂、CdS、ZnO等。与常规光催化剂相比，三氧化钨通常表现出较低的光催化活性，但是它具有易纯化、带隙小 (2.2～2.8eV)及可有效地吸收紫外和可见光等物理化学性质，因而在光催化领域受到人们的广泛关注。

发明内容

本发明旨在提出一种二氧化钛掺杂三氧化钨粉体催化剂的制备方法。

本发明的技术方案在于：

一种二氧化钛掺杂三氧化钨粉体催化剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：制备淡黄色三氧化钨粉末：

将钨酸钠溶解在30mL的蒸馏水中，搅拌，制成溶液，滴加4mol／L的盐酸直到上层溶液中无新的沉淀产生为止，静置、抽滤、洗涤，干燥、煅烧，得淡黄色三氧化钨粉末；

步骤2：制备钛酸胶体溶液：

在剧烈搅拌下，将含5％Ti(0CH(CH_３)_２)_４的乙醇溶液逐滴滴加到pH值为1.5的盐酸溶液中，然后继续搅拌0.5h，得到钛酸胶体溶液；

步骤3：制备二氧化钛掺杂三氧化钨粉体：

将上述淡黄色三氧化钨粉体加入到钛酸胶体溶液中，在室温下剧烈搅拌0.5 h，80℃真空干燥后放置于马弗炉中，高温煅烧3h，制得二氧化钛掺杂的三氧化钨粉体。

优选地，所述的制备淡黄色三氧化钨粉末时干燥的温度为110℃。

优选地，所述的制备二氧化钛掺杂三氧化钨粉体过程中所采用的煅烧温度为400℃-700℃。

本发明的技术效果在于：

本发明掺杂二氧化钛后的三氧化钨粉体与纯三氧化钨相比，光吸收性能显著增强。当煅烧温度为550℃、二氧化钛掺杂量为5％、催化剂最佳用量为0.04 g时，二氧化钛掺杂的三氧化钨粉体的催化降解性能最好，对甲基紫的降解率可达88.56％。

具体实施方式

一种二氧化钛掺杂三氧化钨粉体催化剂的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：制备淡黄色三氧化钨粉末：

将钨酸钠溶解在30mL的蒸馏水中，搅拌，制成溶液，滴加4mol／L的盐酸直到上层溶液中无新的沉淀产生为止，静置、抽滤、洗涤，干燥、煅烧，得淡黄色三氧化钨粉末；

步骤2：制备钛酸胶体溶液：

在剧烈搅拌下，将含5％Ti(0CH(CH_３)_２)_４的乙醇溶液逐滴滴加到pH值为1.5的盐酸溶液中，然后继续搅拌0.5h，得到钛酸胶体溶液；

步骤3：制备二氧化钛掺杂三氧化钨粉体：

将上述淡黄色三氧化钨粉体加入到钛酸胶体溶液中，在室温下剧烈搅拌0.5 h，80℃真空干燥后放置于马弗炉中，高温煅烧3h，制得二氧化钛掺杂的三氧化钨粉体。

其中，制备淡黄色三氧化钨粉末时干燥的温度为110℃。

制备二氧化钛掺杂三氧化钨粉体过程中所采用的煅烧温度为400℃-700℃。

纯三氧化钨粉体的红外光谱图主要特征峰2345cm^-1处为-OH的弯曲振动，这主要与三氧化钨表面羟基和表面吸附水有关，748 cm^_1处是三氧化钨四面体的振动谱带；二氧化钛掺杂三氧化钨粉体的红外光谱图主要特征峰815cm^-1附近可归属为Ti-O-W键。结果表明，钛酸胶体浸渍法制备的二氧化钛／三氧化钨热稳定性好， Ti原子进入三氧化钨八面体结构中，即使经过550℃高温焙烧也没有引起Ti-O-W键的断裂，各组分仍以分子水平相互混溶。这说明二氧化钛确实掺杂在三氧化钨粉体中，二氧化钛与三氧化钨发生键合作用生成了二氧化钛掺杂的三氧化钨粉体。

掺杂二氧化钛后产品的光催化性能明显比纯三氧化钨强，当二氧化钛掺杂比例为5％左右时光催化性能最强。二氧化钛掺杂后的三氧化钨粉体的吸收边带红移及其光吸收能力的提高可归因于二氧化钛的光生电子流向三氧化钨，三氧化钨的光生空穴流向二氧化钛，促进了光生电荷的分离，有利于三氧化钨光生电子的激发，提高了三氧化钨对光的吸收能力，有利于提高三氧化钨的光催化活性。