[发明专利]一种高纯金属铷和铯的制备方法

权利要求书

1.一种高纯金属铷和铯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将铷铯化合物真空预热脱水得到预处理化合物；

（2）将步骤（1）中得到的预处理化合物与一次还原剂混合，在惰性气氛下加热至500-560℃还原得到金属铯与一次还原残渣；

（3）将步骤（2）中得到的金属铯在惰性气氛下于545-550℃一次精馏，得到一次精馏产物与一次精馏残渣，再将一次精馏产物在惰性气氛下于485-495℃二次精馏得到高纯金属铯与二次精馏残渣；

（4）将步骤（2）中得到的一次还原残渣与步骤（3）中得到的一次精馏残渣、二次精馏残渣混合得到混合残渣，再将混合残渣与二次还原剂混合，在惰性气氛下加热至750-850℃还原得到金属铯、金属铷与二次还原残渣；

（5）将步骤（4）中得到的金属铯、金属铷在真空中于250-300℃一次真空蒸馏分离得到真空蒸馏产物与蒸馏残液；

（6）将步骤（5）中得到的真空蒸馏产物在惰性气氛下于650-750℃两次精馏后得到两次精馏产物与高纯金属铷。

2.根据权利要求1所述的高纯金属铷和铯的制备方法，其特征在于，所述一次还原剂为钙、镁、钡、锆、铝和锂中的一种或几种，所述二次还原剂为钙、锆、铝、硅、锂、钠与钾中的一种或几种，且两次还原过程中所用到的还原剂的种类不相同。

3.根据权利要求2所述的高纯金属铷和铯的制备方法，其特征在于，所述一次还原剂的用量为控制所述预处理化合物与一次还原剂的摩尔比为1.25-1.55：1，所述二次还原剂的用量为控制所述混合残渣与二次还原剂的摩尔比为0.55-0.75：1。

4.根据权利要求1-3中任一项所述的高纯金属铷和铯的制备方法，其特征在于，所述铷铯化合物为从锂云母矿中提取得到的氯化铷、氯化铯、碳酸铷、碳酸铯、醋酸铷、醋酸铯、硫酸铷、硫酸铯、氯化铷铯化合物、碳酸铷铯化合物、硫酸铷铯化合物及醋酸铷铯化合物中的一种或几种，且所述铷铯化合物中同时含有铯和铷。

5.根据权利要求4所述的高纯金属铷和铯的制备方法，其特征在于，所述铷铯化合物中铯的含量高于铷。

6.根据权利要求1-3中任一项所述的高纯金属铷和铯的制备方法，其特征在于，所述预热脱水的温度为150-250℃，时间为60-180min。

7.根据权利要求1-3中任一项所述的高纯金属铷和铯的制备方法，其特征在于，处于所述惰性气氛下时，控制所述惰性气氛的压力为0.3-0.5MPa。

8.根据权利要求1-3中任一项所述的高纯金属铷和铯的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中，所述真空时控制真空度为5×10^-3~6×10^-3Pa。

9.根据权利要求1-3中任一项所述的高纯金属铷和铯的制备方法，其特征在于，所述蒸馏残液与两次精馏产物返回步骤（2）用作预处理化合物。