[发明专利]聚乙烯吡咯烷酮的制备方法及应用有效
申请号: | 201711166303.0 | 申请日: | 2017-11-21 |
公开(公告)号: | CN107880157B | 公开(公告)日: | 2020-05-29 |
发明(设计)人: | 唐飞 | 申请(专利权)人: | 重庆斯泰克瑞登梅尔材料技术有限公司 |
主分类号: | C08F4/10 | 分类号: | C08F4/10;C08F126/10;C08F4/26;C08F6/08;C08F6/12;C08F2/06;A61K47/32 |
代理公司: | 北京超凡志成知识产权代理事务所(普通合伙) 11371 | 代理人: | 齐云 |
地址: | 401220*** | 国省代码: | 重庆;50 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚乙烯 吡咯烷酮 制备 方法 应用 | ||
本发明提供了一种聚乙烯吡咯烷酮的制备方法及应用,涉及高分子聚合技术领域,包括如下步骤:将N‑乙烯基吡咯烷酮溶解于有机溶剂中,以过渡金属盐作为催化剂,交联聚维酮作为催化剂配体,含卤有机物作为引发剂,发生聚合反应,聚合得到重均分子量为2万‑12万,分子量分布指数在1.2‑1.7之间的聚乙烯吡咯烷酮,缓解了现有原子转移自由基聚合法制备聚乙烯吡咯烷酮时,采用含氮有机物作为催化剂配体,无法得到重均分子量在5万以上的聚乙烯吡咯烷酮的技术问题,达到了不仅能够制得重均分子量为2万‑12万聚乙烯吡咯烷酮,而且制得的聚乙烯吡咯烷酮分子量分布指数均在1.2‑1.7之间,满足了药物传递系统要求的技术效果。
技术领域
本发明涉及高分子聚合技术领域,尤其是涉及一种聚乙烯吡咯烷酮的制备方法及应用。
背景技术
聚乙烯吡咯烷酮是一种重要的功能性聚合物,广泛应用于化妆品、医药农药中间体、食品添加剂、感光性电子材料和增粘剂等领域。传统的聚乙烯吡咯烷酮采用自由基聚合法制备而成,虽然能够在短时间内获得较高分子量的聚合物,但是生成的聚合物分子量大小不易控制,分子量分布宽,无法满足一些对聚乙烯吡咯烷酮结构有要求的领域的需要。
现在研发了原子转移自由基聚合法制备聚乙烯吡咯烷酮,将N-乙烯基吡咯烷酮溶解于有机溶剂中,采用过渡金属盐作为催化剂,含氮有机物作为催化剂配体,制备得到聚乙烯吡咯烷酮的分子量分布窄,但是其重均分子量均在5万以下,无法聚合得到重均分子量在5万以上的聚乙烯吡咯烷酮。
有鉴于此,特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种聚乙烯吡咯烷酮的制备方法,以缓解了现有采用原子转移自由基聚合法制备聚乙烯吡咯烷酮,采用过渡金属盐作为催化剂,含氮有机物作为催化剂配体,制备得到的聚乙烯吡咯烷酮重均分子量均在5万以下,无法聚合得到重均分子量在5万以上的聚乙烯吡咯烷酮的技术问题。
本发明提供的聚乙烯吡咯烷酮的制备方法,包括如下步骤:将N-乙烯基吡咯烷酮溶解于有机溶剂中,以过渡金属盐作为催化剂,交联聚维酮作为催化剂配体,含卤有机物作为引发剂,进行聚合反应,聚合得到重均分子量为2万-12万,分子量分布指数在1.2-1.7的聚乙烯吡咯烷酮。
进一步的,所述过渡金属盐选自氯化亚铜、溴化亚铜、氯化亚铁和溴化亚铁中的至少一种,优选为氯化亚铜。
进一步的,所述含卤有机物选自2-氯丙酸甲酯、2-溴丙酸甲酯、氯乙酸甲酯、溴乙酸甲酯、2-氯丙酸乙酯、2-溴丙酸乙酯、氯乙酸乙烯酯、2-溴丙酸叔丁酯和氯乙酸烯丙酯中的一种,优选为2-氯丙酸甲酯。
进一步的,所述有机溶剂选自异丙醇、苯甲醚、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺和1,4-二氧六环中的一种,优选为异丙醇。
进一步的,所述交联聚维酮维粉状颗粒,粉状颗粒的粒径为5-10μm,堆密度为0.3-0.5g/mL,优选的,粒径为5-8μm,堆密度为0.35-0.4g/mL。
进一步的,在聚合过程中还加入了添加剂。所述添加剂选自吡啶、三苯基膦、氯化铜和氯化铁中的至少一种,优选为氯化铜。
进一步的,所述聚乙烯吡咯烷酮的制备方法还包括聚乙烯吡咯烷酮的提纯,将聚合得到的聚乙烯吡咯烷酮采用催化剂脱除剂将吸附的催化剂去除,所述催化剂脱除剂为交联聚维酮。
进一步的,聚合温度为35-45℃,聚合时间为6-8小时。
进一步的,所述聚合反应在惰性气体保护下进行,所述惰性气体选自氮气、氦气或氩气中的一种。
本发明的目的之二在于提供上述聚乙烯吡咯烷酮的应用,采用上述聚乙烯吡咯烷酮制备方法制备得到的聚乙烯吡咯烷酮应用于药物传递系统。
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