[发明专利]一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法在审

专利信息
申请号: 201711166893.7 申请日: 2017-11-21
公开(公告)号: CN107954855A 公开(公告)日: 2018-04-24
发明(设计)人: 汤素葵 申请(专利权)人: 金湖申凯实业有限公司
主分类号: C07C51/41 分类号: C07C51/41;C07C59/01
代理公司: 南京禹为知识产权代理事务所(特殊普通合伙)32272 代理人: 王晓东
地址: 211600 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 羟基 甲基 丁酸 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于营养强化剂技术领域,具体涉及一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法。

背景技术

β-羟基-β-甲基丁酸(β-Hydroxy-β-Methyl Butyrate,HMB,分子式C5H10O3)是必需氨基酸亮氨酸的中间代谢产物。亮氨酸是支链氨基酸,属必需氨基酸,在体内不能产生,对人体健康十分重要,人类必须依靠饮食来保证亮氨酸的摄取,HMB是亮氨酸的中间代谢产物。食物中含有HMB,人体自身亦可产生少量的HMB。目前在保健品市场销售的是HMB钙盐的单水化合物,常为β-羟基-β-甲基丁酸钙。尽管它在人体的代谢机制尚未明确,但已被建议用于对抗阻力训练中的肌肉蛋白质分解,在助于最大限度地促进肌肉体积的增长。有研究者提出假说:HMB可能就是运动应激状态下肌细胞膜的必需组成成分;或者其可能调节某些对肌肉生长起重要作用的酶活性。包括家禽、牛、猪在内的动物实验显示:补充HMB可增加瘦体重、降低体脂。

现有技术制备β-羟基-β-甲基丁酸钙中,仍然存在着高成本、低效率、有污染的问题,不符合绿色化学的理念,难以大规模推广生产。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的技术空白,提出了本发明。

因此,本发明的目的是解决现有技术中的不足,提供一种β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明提供了如下技术方案:一种饲料添加剂的制备方法,包括,将硫酸、冰醋酸、过氧化氢混合,一次恒温反应,蒸馏收集过氧乙酸;将所述过氧乙酸与二丙酮醇混合,加入乙酸甲酯,二次恒温反应,蒸馏收集β-羟基-β-甲基丁酸;向所述β-羟基-β-甲基丁酸加水,调节溶液pH后,加热溶解过滤,取滤液加入氯化钙,搅拌反应,调节pH,析出β-羟基-β-甲基丁酸钙,过滤,烘干,得到β-羟基-β-甲基丁酸钙,进行超微粉碎获得产品。。

作为本发明所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的一种优选方案,其中:所述一次恒温反应,其是在温度为40~50℃,搅拌速度为200~250rpm,反应8~12min。

作为本发明所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的一种优选方案,其中:所述二次恒温反应,其是在温度为25~35℃,搅拌速度为80~120rpm,反应50~70min。

作为本发明所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的一种优选方案,其中:所述搅拌反应,其是在350~450rpm下搅拌反应20~30min。

作为本发明所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的一种优选方案,其中:所述调节溶液pH,其是将溶液调节至pH为5.8~6.2。

作为本发明所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的一种优选方案,其中:所述调节pH,其是将pH调节至为6.3~6.7。

作为本发明所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的一种优选方案,其中:所述硫酸质量浓度为8~15%,其与冰醋酸的体积比为1:8~10。

作为本发明所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的一种优选方案,其中:所述过氧化氢质量浓度为25~35%,其与冰醋酸的体积比为2.5~3.5:1。

作为本发明所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的一种优选方案,其中:所述蒸馏收集过氧乙酸,其是减压蒸馏收集60℃的馏分得到过氧乙酸。

作为本发明所述β-羟基-β-甲基丁酸钙的制备方法的一种优选方案,其中:所述蒸馏收集β-羟基-β-甲基丁酸,其是蒸馏收集70℃的馏分得到乙酸甲酯,蒸馏后的物质为β-羟基-β-甲基丁酸溶液。

本发明所具有的有益效果:

本发明制得的β-羟基-β-甲基丁酸钙反应温和,收率高,合成方法高效环保,符合绿色化学的合成理念,具有广阔的市场前景。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。其中:

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