[发明专利]改性硅铝陶瓷微珠制备油井防漏气固井试块及性能测试

说明书

技术领域

本发明涉及改性硅铝陶瓷微珠制备油井防漏气固井试块及性能测试，属于材料技术领。

背景技术

目前，国内外在油井固井中，对于高温高压油井采用超低密度水泥，但采用粉煤灰漂珠，抗压强度低，水泥浆密度变化率大，在水泥浆静止凝固后，出现漏气、漏井，此外，粉煤灰漂珠等减轻剂的比例必须控制在40%以内，否则，减轻剂会影响固井水泥试块的抗压强度，减轻剂在40%以内水泥试块的密度在1.2g/cm³以上，单靠增加减轻剂的比例来降低水泥试块的密度是不可行的。

发明内容

采用改性陶瓷材料作为减轻剂，提高了固井试快的抗压、抗折、耐高温、耐腐蚀的性能，在水泥浆中加入发泡剂，形成膨胀的浆液，降低浆液的密度，防止浆液在固井中因失重，导致漏气，抗压能力下降。

其技术方案为：

改性硅铝陶瓷微珠制备油井防漏气固井试块及性能测试，包括以下步骤：

A、改性闭孔空心硅铝陶瓷微珠的制备：

第一步、基料的配料：取粒径10～35µm二氧化硅粉、粒径5～20µm氧化铝粉、粒径10～20µm氧化铁粉、粒径10～30µm氧化镁粉，按重量百分比为：70～85wt%：15～20wt%：1～2wt%：0.5～1.5wt%，得到混合粉，其中以上各组分重量百分比之和为100%；

第二步、基料的改性烧制：取粒径10～35µm二氧化硅粉、粒径5～20µm氧化铝粉、粒径10～20µm氧化铁粉、粒径10～30µm氧化镁粉，按第一步的重量百分比取样混合得到混合粉，搅拌均匀，放入1500～1600℃电炉中烧结，保温烧结的时间为6～8小时，经过置换反应得到改性硅铝陶瓷块体，改性的硅铝化学成分发生改变，氧化铝耐温性提高，硅铝陶瓷微珠的抗压、抗折、抗侵蚀、抗老化、耐酸碱、耐高温性能提高；

第三步、改性硅铝实心陶瓷微珠的制备：将第二步得到硅铝块体在球化机上加工制成粒径5～20µm圆球状的实心硅铝陶瓷微珠，球化加工是风机将物料吹起，物料之间的旋转运动相互摩擦呈圆球状颗粒，壁厚均匀，圆球状的颗粒在每个质点应力分布均匀，抗压强度大；

第四步、改性硅铝陶瓷浆液制作：硅铝浆液的百分比组成为：粒径5～20µm硅铝实心陶瓷微珠65～70wt%：水30～35wt%，其中以上各组分重量百分比之和为100%；

第五步、加入发泡剂：向第四步制作的硅铝陶瓷浆液中加入尿素，浓度为1～3g/L，用N₂H₄CO作为发泡剂，当炉内的温度升高到135℃时，分解产生CO₂和NH₃，使陶瓷微珠体积增大。

第六步、改性闭孔空心硅铝陶瓷微珠制备：将第五步混合浆液充分搅拌过滤，采用高压喷射高速离心旋转喷雾法，形成微球，在多区垂直下落分别控制的富氧燃烧炉上经过脱水、膨胀、高温烧结、表面熔融玻化、成球，经过风力清选分级得到壁厚50～100µm、粒径100～350µm的闭孔空心硅铝陶瓷微珠，无机矿物质材料制作的漂珠壁厚人为可控，抗压强度在120～200MPa，抗压强度取决于硅铝的含量以及经过高温烧结形成改性陶瓷；

B、改性闭孔空心硅铝陶瓷微珠制备油井防漏气固井试块：