[发明专利]一种四环素结晶母液的处理方法在审

专利信息
申请号: 201711169120.4 申请日: 2017-11-22
公开(公告)号: CN107935879A 公开(公告)日: 2018-04-20
发明(设计)人: 马晓军;孙瑞君;罗江涛;鲍晶;张志 申请(专利权)人: 宁夏启元药业有限公司
主分类号: C07C231/24 分类号: C07C231/24;C07C237/26
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 750101 宁夏回族*** 国省代码: 宁夏;64
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摘要:
搜索关键词: 一种 四环素 结晶 母液 处理 方法
【说明书】:

技术领域

发明属于生物与新医药技术领域,特别是涉及一种四环素结晶母液的处理方法。

背景技术

四环素,是由放线菌产生的一类广谱抗生素,对革兰氏阳性菌、阴性菌、立克次体、滤过性病毒、螺旋体属乃至原虫类都有很好的抑制作用,对结核菌、变形菌等则无效。其作用机制是与核蛋白体的30S亚单位结合后可阻止氨酰基tRNA同核蛋白体结合。

现有技术中,四环素的生产方法为以四环素发酵液经酸化过滤后得到滤洗液,滤洗液结晶后得到四环素,分离干燥得到四环素成品。四环素结晶过程中产生大量母液,因溶解度的关系,四环素母液中残存有一定量的四环素,一般都是作为废液直接排放或经将四环素母液直接四效蒸发处理,然后再经生化处理后排放,由于四环素母液中残存1000u/ml左右的四环素,而厌氧菌对四环素的最大耐受浓度为300u/ml,四环素结晶母液进入生化处理比较困难,处理效率低,所以都需经过预处理,整体处理成本较高。

发明内容

本发明目的就在于克服上述现有技术的缺陷,提供一种方法简单,处理效率高、效果好,且可有效降低后期污水处理难度的成本,减少环境污染的四环素结晶母液的处理方法。

为实现上述目的所采取的技术方案为:

一种四环素结晶母液的处理方法,其特征是:将pH4.6~4.8的四环素结晶母液依次采用氢氧化钙、聚合氯化铝溶液和阴离子聚丙烯酰胺溶液进行预处理,之后板框过滤,将所得到的过滤液加入到四环素发酵液中进行四环素成品的提取制备。

所述氢氧化钙的加入量为四环素结晶母液体积的1%~5%。

所述聚合氯化铝溶液质量体积浓度为30%~60%,加入量为四环素结晶母液体积的0.02~0.05。

所述阴离子聚丙烯酰胺溶液质量体积浓度为0.1%~0.5%,其加入量为四环素结晶母液体积的0.01~0.05。

所述板框过滤时采用双层滤布。

本发明通过对四环素结晶母液进行预处理,然后将其作为四环素发酵液酸化释放的稀释水套用,一方面能够减少四环素母液体积,减少了一次水使用,增加效益;另一方面使四环素结晶母液中抗生素含量降低,更易于用生化法处理,减轻了环保处理的压力,效果显著。通过本发明生产的成品质量符合质量标准。

具体实施方式

下面用实例予以说明本发明,应该理解的是,实例是用于说明本发明而不是对本发明的限制。本发明的范围与核心内容依据权利要求书加以确定。

实施例1

取8L四环素结晶母液,加入80g固体氢氧化钙,搅拌10min,加入浓度40%的聚合氯化铝溶液160ml,搅拌12min,加入浓度0.2%阴离子聚丙烯酰胺溶液80ml,缓慢搅拌5min,用双层滤布(内621、外758)板框过滤,得到7L滤液,取10L四环素发酵液,测定其效价单位为30000u/ml,加入5L滤液稀释,进行酸化释放,得酸化液效价19980u/ml,陶瓷膜过滤,结晶。

实施例2

取10L四环素结晶母液,加入100g固体氢氧化钙,搅拌12min,加入浓度40%的聚合氯化铝溶液200ml,搅拌13min,加入浓度0.2%阴离子聚丙烯酰胺溶液100ml,缓慢搅拌5min,用双层滤布(内621、外758)板框过滤,得到9L滤液,取10L四环素发酵液,测定其效价单位为30000u/ml,加入5.8L滤液稀释,进行酸化释放,得酸化液效价19334u/ml,陶瓷膜过滤,分离液结晶。

实施例3

取15L四环素结晶母液,加入150g固体氢氧化钙,搅拌15min,加入浓度40%的聚合氯化铝溶液300ml,搅拌15min,加入浓度0.2%阴离子聚丙烯酰胺溶液150ml,缓慢搅拌5min,用双层滤布(内621、外758)板框过滤,得到13.5L滤液,取10L四环素发酵液,测定其效价单位为30000u/ml,加入6.7L滤液稀释,进行酸化释放,得酸化液效价18021u/ml,陶瓷膜过滤,结晶。

以下为上述实施例1、2和3的检测数据:

表1:四环素母液处理前后效价、COD对比数据

表2:结晶产品质量情况

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