[发明专利]一种层层自组装改性磷酸硼、其制备方法及其应用

权利要求书

1.一种层层自组装改性磷酸硼，其特征在于：所述改性磷酸硼是由含氨基的硅烷偶联剂层、硅酸盐层、含氨基的硅烷偶联剂层依次自组装在磷酸硼表面得到的；

所述磷酸硼中的硼原子与磷原子的摩尔比为1:1，含氨基的硅烷偶联剂占所述改性磷酸硼质量的2.7％～3.8％，硅酸盐占所述改性磷酸硼质量的9.7％～14.2％；其中，所述硅酸盐为钠基蒙脱土或者季铵盐改性的有机蒙脱土。

2.根据权利要求1所述的一种层层自组装改性磷酸硼，其特征在于：所述改性磷酸硼的粒径为50nm～100nm。

3.根据权利要求1所述的一种层层自组装改性磷酸硼，其特征在于：所述含氨基的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷或N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷。

4.根据权利要求1所述的一种层层自组装改性磷酸硼，其特征在于：季铵盐改性的有机蒙脱土为美国南方黏土公司的OLS-10或OLS-15。

5.一种如权利要求1至4任一项所述的层层自组装改性磷酸硼的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下，

将磷酸硼粉体加入到含氨基的硅烷偶联剂的水溶液中，搅拌均匀后，过滤、干燥，得到BP-A；先将硅酸盐在水中溶胀12h～24h形成硅酸盐悬浮水溶液后，再加入BP-A，搅拌均匀后，过滤、干燥，得到BP-A-MMT；再将BP-A-MMT加到含氨基的硅烷偶联剂的水溶液中，搅拌均匀后，过滤、干燥，得到所述层层自组装改性磷酸硼。

6.根据权利要求5所述的一种层层自组装改性磷酸硼的制备方法，其特征在于：磷酸硼粉体在含氨基的硅烷偶联剂的水溶液中的浓度为500g/L，含氨基的硅烷偶联剂的水溶液浓度为6g/L，BP-A在硅酸盐悬浮水溶液中的浓度为500g/L，硅酸盐悬浮水溶液浓度为200g/L，BP-A-MMT在含氨基的硅烷偶联剂的水溶液中的浓度为500g/L。

7.根据权利要求5所述的一种层层自组装改性磷酸硼的制备方法，其特征在于：搅拌速度为200r/min～300r/min，搅拌时间10min～20min；干燥温度为80℃～100℃，干燥时间为10h～24h。

8.一种如权利要求1至4任一项所述的层层自组装改性磷酸硼的应用，其特征在于：所述改性磷酸硼与固化剂以及环氧树脂单体反应得到阻燃环氧树脂复合材料；其中，各组分在所述阻燃环氧树脂复合材料中的质量百分数如下：所述改性磷酸硼5％～8％、环氧树脂单体82.3％～85％以及固化剂9.7％～10％；

所述环氧树脂单体的环氧当量为210g/eq～240g/eq，环氧值为0.41～0.48；所述固化剂为间苯二胺。

9.根据权利要求8所述的一种层层自组装改性磷酸硼的应用，其特征在于：所述环氧树脂单体为双酚A缩水甘油醚型E44。

10.根据权利要求8所述的一种层层自组装改性磷酸硼的应用，其特征在于：所述阻燃环氧树脂复合材料的具体制备步骤如下，

将所述改性磷酸硼加入到环氧树脂单体中，在80℃～100℃下以100～200r/min的搅拌速率搅拌20min～40min后，加入固化剂并继续搅拌5min～10min，得到分散均匀的混合物；将混合物真空脱气1h～2h后倒入模具中，随后先在80℃～100℃下保温1h～2h，再升温至110℃～130℃保温2h～4h，得到所述阻燃环氧树脂复合材料。