[发明专利]姜黄素-4-氨基苯酚共晶及其制备方法有效
申请号: | 201711169755.4 | 申请日: | 2017-11-21 |
公开(公告)号: | CN107721839B | 公开(公告)日: | 2020-08-04 |
发明(设计)人: | 刘晓忠;靳奇峰;潘蕊;郑和校;李郡 | 申请(专利权)人: | 湖南湘源美东医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C49/255 | 分类号: | C07C49/255;C07C45/81;C07C215/76;C07C213/08 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 魏娟;盛武生 |
地址: | 410250 湖南省长沙市高新开发区谷*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 姜黄 氨基 苯酚 及其 制备 方法 | ||
1.一种姜黄素-4-氨基苯酚共晶,其特征在于:为姜黄素和4-氨基苯酚形成的共晶;其由质量比为1:1~1:5的姜黄素和4-氨基苯酚自组装得到;
所述的姜黄素-4-氨基苯酚共晶在粉末X射线衍射下,在衍射角2θ为12.2°±0.2°、24.6°±0.2°、25.6°±0.2°处具有主特征峰;还在衍射角度2θ为7.9°±0.2°、15.8°±0.2°、26.1°±0.2°、26.9°±0.2°、27.4°±0.2°、37.6°±0.2°处具有特征峰。
2.如权利要求1所述的姜黄素-4-氨基苯酚共晶,其特征在于:在混合溶剂中自组装、挥发析晶得到;
所述的混合溶剂为二氯甲烷、乙醇和乙醚的三元混合溶剂,或者为乙醇和乙醚的二元混合溶剂。
3.如权利要求1所述的姜黄素-4-氨基苯酚共晶,其特征在于:所述的姜黄素-4-氨基苯酚共晶的熔点为157℃±0.2℃。
4.如权利要求1~3任一项所述的姜黄素-4-氨基苯酚共晶的制备方法,其特征在于:
步骤(1):将质量比为1:1~1:5的姜黄素和4-氨基苯酚在结晶溶剂中自组装;
所述的结晶溶剂为二氯甲烷、乙醇和乙醚的三元混合溶剂,或者为乙醇和乙醚的二元混合溶剂;
姜黄素和4-氨基苯酚的重量与结晶溶剂的体积比为10~30mg/mL;
步骤(2):将步骤(1)得到的溶液经挥发析晶、洗涤、干燥,即得所述的姜黄素-4-氨基苯酚共晶。
5.如权利要求4所述的姜黄素-4-氨基苯酚共晶的制备方法,其特征在于:所述的结晶溶剂为体积比为1~2:1~1.5:1~2的二氯甲烷、乙醇和乙醚的三元混合溶剂。
6.如权利要求4所述的姜黄素-4-氨基苯酚共晶的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,自组装过程的温度为20~35℃;时间为4~12小时。
7.如权利要求4所述的姜黄素-4-氨基苯酚共晶的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,挥发析晶温度为室温;
挥发析晶的速度24~48小时;
步骤(2)中,洗涤过程中,采用温度低于室温的所述的结晶溶剂作为洗涤溶剂。
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