[发明专利]一种常压烧结碳化硼陶瓷用的增韧烧结助剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种常压烧结碳化硼陶瓷用的增韧烧结助剂及其制备方法。

背景技术

碳化硼(B₄C)是一种硬度仅低于金刚石和立方氮化硼的先进结构陶瓷材料，以其高硬度、低密度、良好的化学稳定性和较高的中子吸收能力，在核工业、化工、航空航天以及防护领域拥有广泛的应用前景。传统制备碳化硼的工艺是采用纯碳化硼粉(中位粒径不大于0.5μm)进行常压烧结，需要2300℃以上的温度，才能实现致密化烧结(相对烧结密度大于92％)，而且制备的陶瓷制品强度和断裂韧性比较低，因此对于碳化硼陶瓷的规模化生产和应用都存在较大影响。

经查，现有专利号为CN200910071576.6的中国专利《一种烧结碳化硼用的降温增韧烧结助剂及制备方法》，该增韧烧结助剂是由摩尔份数为8.1－8.2份的Al粉、5.8－6份的炭黑和1－1.2份的B4C制成的，制备时，首先，将碳化硼粉、炭黑、铝粉和无水乙醇混合，再球磨、烘干；接下来，将烘干的粉体在石墨模具中制成预制坯料，然后把预制坯料放入真空热压炉中进行多机制烧结反应，待烧结反应结束后试样随炉冷却到室温，这样便得到了多孔块体材料，然后，将此多孔材料研磨成粉末，即得到所需要的含有硼铝碳的烧结助剂。该增韧烧结助剂是以硼铝碳为主晶相，起到了降低烧结温度的作用，但是成本较高，制备过程中球磨的时间也较长，因此还有待进一步改进。

发明内容

本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种成本低、使用效果好的常压烧结碳化硼陶瓷用的增韧烧结助剂，能有效降低碳化硼的烧结温度、增强碳化硼制品的强度和韧性。

本发明所要解决的第二个技术问题是提供一种工艺简单、操作方便的常压烧结碳化硼陶瓷用的增韧烧结助剂的制备方法，制备的增韧烧结助剂成本低、使用效果好，能有效降低碳化硼的烧结温度、增强碳化硼制品的强度和韧性。

本发明解决上述第一个技术问题所采用的技术方案为：一种常压烧结碳化硼陶瓷用的增韧烧结助剂，其特征在于：所述增韧烧结助剂是以硼钛铝碳硅为主晶相，是由摩尔份数为2.5份的Al粉、19～20份的TiO₂粉、47.5～50份的炭黑、9～10份的SiC晶须以及2～3份的B₄C粉混合制成的。

本发明解决上述第二个技术问题所采用的技术方案为：一种常压烧结碳化硼陶瓷用的增韧烧结助剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

1)将摩尔份数为2.5份的Al粉、19～20份的TiO₂粉、47.5～50份的炭黑、9～10份的SiC晶须以及2～3份的B₄C粉混合，加入质量分数不超过2％的分散剂，放入聚氨酯球磨罐中，加入去离子水，去离子水的加入量为混合粉末体积的1～2.5倍，球磨6～10小时制成浆料，所得浆料固体含量为35～55％，浆料烘干后破碎、研磨，过40目或60目筛，完成粉体制备；

2)将上述制备的粉末放入直径不大于40mm的钢制模具中，压力为1～5MPa的条件下压坯；

3)将预制坯料放在石墨模具中，入高温真空烧结炉内进行抽真空处理，然后升温烧结；

4)烧结机制为：室温～600℃的升温速度为10℃/min，600℃时保温15min，然后以15℃/min的升温速率升温至1200℃，保温10～15min，然后以5～10℃/min的升温速率继续升温至1600℃，保温60～120min后，随炉冷却得到烧结助剂的烧结体；

5)将烧结体研磨成粉料，即得到含有硼钛铝碳硅的烧结助剂。

作为优选，所述步骤1)中所述的Al粉纯度大于99％，中位粒径不大于3μm。

作为优选，所述步骤1)中的TiO₂粉纯度大于99.9％，中位粒径不大于100nm。

优选的，所述步骤1)中的炭黑为水溶性色素碳黑，中位粒径不大于200nm。

再优选，所述步骤1)中的SiC晶须的长度45～55μm，直径100～600nm。

再优选，所述步骤1)中的B₄C粉的纯度大于98％，中位粒径不大于1.0μm。

再优选，所述步骤1)中的分散剂为聚丙烯酸铵、四甲基氢氧化铵、酚醛树脂或聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种。