[发明专利]一种三维树枝状氮掺杂石墨烯纳米管及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201711170934.X 申请日: 2017-11-22
公开(公告)号: CN108039460B 公开(公告)日: 2020-10-23
发明(设计)人: 易若玮;杨莉;赵策洲;赵胤超;刘晨光;耿显葳 申请(专利权)人: 西交利物浦大学
主分类号: H01M4/36 分类号: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 代理人: 范晴
地址: 215000 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 三维 树枝 掺杂 石墨 纳米 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种三维树枝状氮掺杂石墨烯纳米管的制备方法,其步骤如下:

A. 将可溶性镍盐与水溶性高聚物软模板、水合肼通过水热法制备一维镍纳米棒,

步骤A具体如下:

A-1. 将水溶性高聚物软模板溶于水合肼中,进行超声震荡,同时加热后恒温;

A-2. 配置可溶性镍盐溶液,滴加至A-1的溶液中,滴加完毕后继续超声震荡30分钟反应;

A-3. 将A-2中的反应物取出,离心,将得到的固体先后用乙醇和蒸馏水洗涤几次,干燥后得到一维镍纳米棒;

B. 通过化学气相沉积法制备包被所述一维镍纳米棒的石墨烯纳米管,

步骤B具体如下:

B-1. 将一维镍纳米棒置于氩气与氢气混合气流下,加热至750-1200℃后保持恒温,

B-2. 接着通入甲烷气体一段时间,然后关闭甲烷气体的通入,同时停止加热,冷却固体至室温,

B-3. 将固体加入稀盐酸并加热,充分反应后离心,得到的固体先后用乙醇与

蒸馏水洗涤,最后干燥得到石墨烯纳米管;

C. 然后将石墨烯纳米管浸泡在无机盐前驱体溶液中,得到包裹无机盐前驱体涂层的石墨烯纳米管,所述无机盐前驱体选自亚铁氰化钾,亚铁氰化钠;

D. 再将步骤C得到的具有涂层的石墨烯纳米管,然后加热升温促使无机盐前驱体涂层分解,并在石墨烯管外生长出掺氮碳纳米管,得到树枝状氮掺杂石墨烯纳米管,

E. 最后利用熔融法将溶有硫的溶液与树枝状掺氮石墨烯纳米管复合,得到三维树枝状氮掺杂石墨烯纳米管。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述可溶性镍盐选自硫酸镍,硝酸镍;所述水溶性高聚物软模板为聚乙烯吡咯烷酮,所述A-1中加热温度为50-120℃。

3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,B-1步骤中,氢气与氩气流量比为1:1-1:10,恒温的时间为1-30分钟;

B-2步骤中,通入的甲烷气体与氩气气流比为1:100 -1:600,通入时长为1-30分钟。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤D中,在氮气气氛下加热脱水一段时间,加热脱水温度为100-200℃,脱水时间为6-36小时;

掺氮石墨烯纳米管生长温度为700-1200℃,生长时间为3-24小时。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤E为三维树枝状氮掺杂石墨烯纳米管分散于硫的二硫化碳溶液中,然后将一边搅拌一边加热使二硫化碳蒸发完毕,得到固体;然后将前述固体在氮气气氛下加热,得到用于锂硫电池的复合正极材料;其中氮气气氛下加热温度为100-200℃。

6.一种如权利要求1-5任一项所述制备方法制备得到的三维树枝状氮掺杂石墨烯纳米管。

7.一种锂硫电池,其包括:电池正负极壳体,隔膜,电解液,弹片,钢片,正负极集流器,正负极材料,所述正极材料为如权利要求1-5任一项所述方法制备得到的三维树枝状氮掺杂石墨烯纳米管。

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