[发明专利]一种三维树枝状氮掺杂石墨烯纳米管及其制备方法有效
申请号: | 201711170934.X | 申请日: | 2017-11-22 |
公开(公告)号: | CN108039460B | 公开(公告)日: | 2020-10-23 |
发明(设计)人: | 易若玮;杨莉;赵策洲;赵胤超;刘晨光;耿显葳 | 申请(专利权)人: | 西交利物浦大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/052;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 苏州创元专利商标事务所有限公司 32103 | 代理人: | 范晴 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三维 树枝 掺杂 石墨 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种三维树枝状氮掺杂石墨烯纳米管的制备方法,其步骤如下:
A. 将可溶性镍盐与水溶性高聚物软模板、水合肼通过水热法制备一维镍纳米棒,
步骤A具体如下:
A-1. 将水溶性高聚物软模板溶于水合肼中,进行超声震荡,同时加热后恒温;
A-2. 配置可溶性镍盐溶液,滴加至A-1的溶液中,滴加完毕后继续超声震荡30分钟反应;
A-3. 将A-2中的反应物取出,离心,将得到的固体先后用乙醇和蒸馏水洗涤几次,干燥后得到一维镍纳米棒;
B. 通过化学气相沉积法制备包被所述一维镍纳米棒的石墨烯纳米管,
步骤B具体如下:
B-1. 将一维镍纳米棒置于氩气与氢气混合气流下,加热至750-1200℃后保持恒温,
B-2. 接着通入甲烷气体一段时间,然后关闭甲烷气体的通入,同时停止加热,冷却固体至室温,
B-3. 将固体加入稀盐酸并加热,充分反应后离心,得到的固体先后用乙醇与
蒸馏水洗涤,最后干燥得到石墨烯纳米管;
C. 然后将石墨烯纳米管浸泡在无机盐前驱体溶液中,得到包裹无机盐前驱体涂层的石墨烯纳米管,所述无机盐前驱体选自亚铁氰化钾,亚铁氰化钠;
D. 再将步骤C得到的具有涂层的石墨烯纳米管,然后加热升温促使无机盐前驱体涂层分解,并在石墨烯管外生长出掺氮碳纳米管,得到树枝状氮掺杂石墨烯纳米管,
E. 最后利用熔融法将溶有硫的溶液与树枝状掺氮石墨烯纳米管复合,得到三维树枝状氮掺杂石墨烯纳米管。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述可溶性镍盐选自硫酸镍,硝酸镍;所述水溶性高聚物软模板为聚乙烯吡咯烷酮,所述A-1中加热温度为50-120℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,B-1步骤中,氢气与氩气流量比为1:1-1:10,恒温的时间为1-30分钟;
B-2步骤中,通入的甲烷气体与氩气气流比为1:100 -1:600,通入时长为1-30分钟。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤D中,在氮气气氛下加热脱水一段时间,加热脱水温度为100-200℃,脱水时间为6-36小时;
掺氮石墨烯纳米管生长温度为700-1200℃,生长时间为3-24小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤E为三维树枝状氮掺杂石墨烯纳米管分散于硫的二硫化碳溶液中,然后将一边搅拌一边加热使二硫化碳蒸发完毕,得到固体;然后将前述固体在氮气气氛下加热,得到用于锂硫电池的复合正极材料;其中氮气气氛下加热温度为100-200℃。
6.一种如权利要求1-5任一项所述制备方法制备得到的三维树枝状氮掺杂石墨烯纳米管。
7.一种锂硫电池,其包括:电池正负极壳体,隔膜,电解液,弹片,钢片,正负极集流器,正负极材料,所述正极材料为如权利要求1-5任一项所述方法制备得到的三维树枝状氮掺杂石墨烯纳米管。
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