[发明专利]CdZnSeS/ZnS量子点的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米材料制备技术领域，特别是涉及一种CdZnSeS/ZnS量子点的制备方法。

背景技术

量子点是准零维的纳米材料，具有明显的量子尺寸效应和独特的光学性能。当受到光或电的刺激时，量子点便会发出一定波长的光。其发射光谱可根据量子点的大小和组分结构调整，现在合成高效稳定量子点大都是采用在发光核心表面包覆有机或者无机层来实现的，例如CdSe/ZnS核壳结构量子点。为了能够很好的应用，需要尽可能提高量子点的稳定性，这就需要增加壳层的厚度，但是因为核壳之间晶格参数的不匹配，随着壳层的增加，表面缺陷也随之增加，发光效率进而逐渐降低，并且合成步骤繁多辅助，不利于规模化生产，对量子点的应用产生很大的限制。

发明内容

基于此，有必要针对目前传统技术存在的问题，提供一种CdZnSeS/ZnS量子点的制备方法，其具有操作简单、实施方便、发光效率高、稳定性好等优点。

为了实现本发明的目的，本发明采用以下技术方案：

一种CdZnSeS/ZnS量子点的制备方法，包括如下步骤：

将硒源、硫源溶解在膦类化合物和长链烯烃的混合溶液中，超声混合均匀，得到Se-S前驱液；

将镉源、锌源、长链烯烃、长链脂肪酸混合均匀后，在保护气的保护下，将上述混合物逐渐加热至150℃～240℃，冷却至室温，得到Cd-Zn前驱液；

往上述的Cd-Zn前驱液中加入组合的配体，混合搅拌均匀，在保护气的保护下，加热到240℃～310℃，并快速注入Se-S前驱液，搅拌反应5min～30min，得到CdZnSeS量子点溶液；

依次将硫前驱液、锌前驱液缓慢注入上述的CdZnSeS量子点溶液内，反应30min～120min，等到反应完全，即得CdZnSeS/ZnS量子点溶液。

在其中一个实施例中，所述镉源、锌源、长链脂肪酸的摩尔比为1：0.1～20：1～100。

在其中一个实施例中，所述配体为胺类化合物和膦类化合物的两元组合或多元组合、长链脂肪酸的两元组合或多元组合、长链脂肪酸和胺类化合物的两元组合或多元组合、胺类化合物和膦类化合物、长链脂肪酸的三元组合中的一种。

在其中一个实施例中，所述硒源、硫源、膦类化合物的摩尔比为1：0.1～10：5～20。

在其中一个实施例中，所述硫前驱液的制备方法为：将硫源溶解在膦类化合物和长链烯烃的混合溶液中，超声混合均匀；所述锌前驱液的制备方法为：将锌源加入到长链脂肪酸和长链烯烃的混合溶液中，搅拌加热至260℃。

在其中一个实施例中，所述镉源为氧化镉、氯化镉、醋酸镉、草酸镉、碳酸镉、乙酸镉、碘酸镉、溴化镉、二乙基二硫代氨基甲酸镉中的一种；所述锌源为氧化锌、硬脂酸锌、醋酸锌、氯化锌、草酸锌、二乙基二硫代氨基甲酸锌、油酸锌、硝酸锌中的一种；所述硒源为硒粉或者二氧化硒；所述硫源为硫粉、辛硫醇、十二硫醇、巯基化合物中的一种；所述保护气为氮气、氦气、氩气、氖气等惰性气体中的一种或者组合；所述长链脂肪酸为油酸、硬脂酸、十四酸、十二酸、软脂酸、橄榄油中的一种；所述长链烯烃为2-十四烯、1-十六烯、1-十八烯、1-二十烯、1-二十四烯中的一种；所述膦类化合物为三正辛基膦、十四烷基磷酸、十八烷基磷酸、三正丁基磷、三苯基膦、三丁基氧化膦、三辛基氧化磷中的一种；所述胺类化合物为十二烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十八烷基三甲基溴化铵、十八胺、二辛胺、油胺、辛胺中的一种。

在其中一个实施例中，还包括如下步骤：

将CdZnSeS/ZnS量子点溶液注入到正己烷和醇类的混合液中，静置分层，沉降分离出上层溶液，往上述的上层溶液内加入醇类，离心分离出下层沉淀混合物，将上述的下层沉淀混合物溶解在正己烷或者甲苯中，再加入醇类，离心得到沉淀物，将上述沉淀物溶解在高分子树脂中，即得高纯度的CdZnSeS/ZnS量子点。

在其中一个实施例中，所述混合液中正己烷与醇类的体积比为1:1～5。

在其中一个实施例中，还包括如下步骤：

将CdZnSeS/ZnS量子点溶液注入到甲苯和醇类的混合液中，静置分层，沉降分离出上层溶液，往上述的上层溶液内加入醇类，离心分离出下层沉淀混合物，将上述的下层沉淀混合物溶解在正己烷或者甲苯中，再加入醇类，离心得到沉淀物，将上述沉淀物溶解在高分子树脂中，即得高纯度的CdZnSeS/ZnS量子点。