[发明专利]一种用于催化合成叔丁胺的催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及叔丁胺合成技术领域，且特别涉及一种用于催化合成叔丁胺的催化剂及其制备方法。

背景技术

叔丁胺是一种重要的有机中间体，广泛用于合成医药、农药、染料着色剂、橡胶促进剂及化学试剂，尤其是作为全球环保新型主导的橡胶促进剂N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺(NS)的主要原料倍受国内业界重视。

国内叔丁胺生产采用传统的工艺路线，由异丁烯经多步合成，不仅流程复杂，设备庞大，还要用到强酸、强碱，使设备腐蚀严重，存在环境污染、能耗损失大，产品质量差等缺点。理想的路线是通过烯烃与氨直接反应合成叔丁胺，合成路线如下：

其中，异丁烯直接胺化法原料来源容易，价格低，反应选择性好，是一种有发展潜力的原子经济清洁工艺，成为20世纪80年代以来叔丁胺合成领域研究最热点技术。异丁烯氨化法具有产品纯度高、副产物少、原料毒性低、没有原料来源限制等优点，但在高温、高压条件下反应技术难度大。目前仅少数国外公司(如德国BASF)掌握此技术。

美国Air Products and chemical Inc在US 430725报道了用稀土金属La或H+交换的硅铝酸，Y沸石作为催化剂，在温度270～310℃下反应，转化率为6.1％，选择性可以达到100％。BSAF公司在DE19526502，EP0752410报道了用经多步处理后MCM-22，PSH-3，SSZ-25为催化剂，在270℃，28Mpa下反应，叔丁胺收率达20.5％，在DE 19545 875、EP0778259，EP0785185，EP0786449，DE19530177中，用β沸石做的催化性能较好，在270℃，28Mpa下反应，叔丁胺收率可达22.67％，尽管BASF工艺路线使叔丁胺得率有了很大提高，但反应压力和反应温度较高，对生产设备有很高要求，且动力消耗大。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用于催化合成叔丁胺的催化剂的制备方法，其操作简单可控，可实现大规模生产，具有较佳的经济效益。

本发明的目的在于提供一种用于催化合成叔丁胺的催化剂，其具有较佳的催化活性以及较佳的选择性，有效克服合成叔丁胺的反应过程中高温、高压、反应转化率低等缺陷，有效提高叔丁胺的生产效率，有效降低生产成本。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。

本发明提出一种用于催化合成叔丁胺的催化剂的制备方法，其包括：

将H-型硅铝分子筛与粘结剂混合，成型后造粒，得初始样品。

将初始样品与活性元素的硝酸盐溶液进行至少两次等体积浸渍并蒸干每次等体积浸渍时添加的硝酸盐溶液的溶剂，于最后一次等体积浸渍后干燥，焙烧。

活性元素为稀土元素或过渡金属元素。

粘结剂为薄水铝石，活性氧化铝和聚乙烯醇中的任一种。

本发明提出一种由上述制备方法制得的用于催化合成叔丁胺的催化剂。

本发明实施例的用于催化合成叔丁胺的催化剂及其制备方法的有益效果是：

造粒，使后续等体积浸渍时，使造粒后的载体的吸收率最佳化，有效提高等体积浸渍时的精准率，提高活性元素的硝酸盐负载的均匀性以及提高活性元素的硝酸盐负载的量。

采用等体积浸渍，有效将活性元素第二次干燥负载于初始样品，采用至少两次，进一步使活性元素在叔丁胺催化剂的负载均匀，有利于减少活性元素的用量，节约成本。并蒸干每次等体积浸渍时添加的活性元素的硝酸盐溶液的溶剂，进一步使活性元素在叔丁胺催化剂的负载均匀，以及使活性元素在叔丁胺催化剂中的负载更为稳定。

制得的催化剂有效克服合成叔丁胺的反应过程中高温、高压、反应转化率低等缺陷，有效提高叔丁胺的生产效率，有效降低生产成本。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

下面对本发明实施例的用于催化合成叔丁胺的催化剂及其制备方法进行具体说明。

本发明提供一种用于催化合成叔丁胺的催化剂的制备方法，其包括：