[发明专利]一种高温气冷堆用石墨砖的制备方法

权利要求书

1.一种高温气冷堆用石墨砖的制备方法，其特征在于：包括有以下步骤：

（1）原料的预处理：选取固定碳含量为60～99%的天然石墨，经破碎、分级后，获得粉体平均粒径为1～50μm的天然石墨前驱体；

（2）高温提纯：将天然石墨粉和第一添加剂按1：0.01～0.1的比例搅拌混合均匀，置于坩埚中；在惰性气体的保护下，将物料加入到高温提纯炉中，以4～20℃/min的速率升温至1800～3000℃，开始通入卤素或卤代烃气体，产品在气氛中保温0.5～12h，得到纯度为99.9%以上的高纯石墨粉；

（3）石墨块体材料的制作：将所得高纯石墨粉置于混捏锅中进行混合预热，干混温度为100～300℃，混合0.1～1h；然后加入第二添加剂和粘结剂，继续混合0.5～10h；混合完毕后将糊料冷凉进行加压成型，使其具有外形形状；将成型后的块体材料置于焙烧炉中于600～1000℃处理50～500h；焙烧后的石墨块体材料置于浸渍罐中，于1～3MPa压力下通入煤沥青进行浸渍处理，处理时间为1～10h；浸渍后的产品置于焙烧炉中进行二次焙烧，在800～1200℃下处理10～100h；所得石墨块体产品通过机械加工组合机床进行加工成型。

2.根据权利要求1所述的一种高温气冷堆用石墨砖的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中天然石墨为鳞片石墨，土状石墨。

3.根据权利要求1所述的一种高温气冷堆用石墨砖的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中惰性保护气体为氮气或氩气，纯度为99.9%以上。

4.根据权利要求1所述的一种高温气冷堆用石墨砖的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中卤素或卤代烃气体为F2、Cl2、Br2、CCl4、CF2Cl2、CH3Cl、CH2Cl2、CHCl3、C2H5Br、C3H7I 和C4H7Cl3 其中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的一种高温气冷堆用石墨砖的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中高温提纯采用的第一添加剂为金属钠、钾的卤化物或氟化物。

6.根据权利要求1所述的一种高温气冷堆用石墨砖的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中粘结剂为沥青，优选为软化点在100～200℃的中温沥青。

7.根据权利要求1所述的一种高温气冷堆用石墨砖的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中第二添加剂为含氧脂酸。

8.根据权利要求7所述的一种高温气冷堆用石墨砖的制备方法，其特征在于：所述含氧脂酸为硬脂酸、甘油、软脂酸或油酸。

9.根据权利要求1所述的一种高温气冷堆用石墨砖的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中成型方式为挤压成型、振动成型、模压成型或等静压成型，其中优选为等静压成型；其中，挤压成型，压力范围为8～30MPa；振动成型：0.1～1.0公斤/平方厘米；模压成型：50～150MPa；等静压成型：100～180MPa。