[发明专利]利用溶胶凝胶法制备Fe3O4@MCM‑41磁性复合材料的方法

权利要求书

1.一种利用溶胶凝胶法制备Fe₃O₄@MCM-41磁性复合材料的方法，其特征在于，该方法具体是按照以下步骤进行的：

S1、按摩尔比为1：465～1420：0.2～0.6：7～13的比例分别称取十六烷基三甲基溴化铵、氨水、四氧化三铁、正硅酸乙酯，然后将十六烷基三甲基溴化铵、氨水分别加入去离子水中，然后对其进行充分搅拌，使十六烷基三甲基溴化铵完全溶解形成混合溶液；

S2、搅拌结束后，将四氧化三铁加入到S1所得到的混合溶液中，然后对其进行超声分散3～5min；

S3、超声分散结束后，在剧烈搅拌下将正硅酸乙酯逐滴加入到S2所得到的混合溶液中，滴加结束后，继续高速搅拌12～24h；

S4、搅拌结束后，对S3所得到的混合溶液进行抽滤，先后用去离子水和无水乙醇对混合溶液进行多次洗涤；

S5、之后将洗涤、分离出的产物放置于干燥箱中于50～70℃下干燥3～5h；

S6、将干燥后得到的产物研磨，然后将其放置于高温管式炉中于450～650℃下煅烧5～8h以去除模板剂。

2.如权利要求1所述的一种利用溶胶凝胶法制备Fe₃O₄@MCM-41磁性复合材料的方法，其特征在于，S2中所用的四氧化三铁是按照以下方法合成的：

(1)按摩尔比为1：100～150：7～12：1～1.5的比例分别称取FeCl₃·6H₂O、乙二醇、尿素、聚乙二醇400，将FeCl₃·6H₂O溶解在乙二醇溶液中，充分搅拌一段时间后得到混合溶液；

(2)将尿素和聚乙二醇400分别加入到步骤(1)所得到的混合溶液中，并对其充分搅拌直至完全溶解；

(3)将步骤(2)所得到的混合溶液置于内衬为聚四氟乙烯的水热合成反应釜中，再将反应釜放置在干燥箱中于180～200℃晶化6～22h；

(4)晶化反应结束后，用去离子水对产物反复分离、洗涤；

(5)将洗涤后的产物放入真空干燥箱中于30～40℃下干燥3～5h。

3.如权利要求2所述的一种利用溶胶凝胶法制备Fe₃O₄@MCM-41磁性复合材料的方法，其特征在于，所述FeCl₃·6H₂O、乙二醇、尿素、聚乙二醇400的摩尔比为1：126.37：7.81：1.17。

4.如权利要求2所述的一种利用溶胶凝胶法制备Fe₃O₄@MCM-41磁性复合材料的方法，其特征在于，步骤(3)中所述晶化的温度为190℃，晶化时间为18h。

5.如权利要求2所述的一种利用溶胶凝胶法制备Fe₃O₄@MCM-41磁性复合材料的方法，其特征在于，步骤(5)中所述干燥的温度为30℃，干燥时间为3h。

6.如权利要求1所述的一种利用溶胶凝胶法制备Fe₃O₄@MCM-41磁性复合材料的方法，其特征在于，所述十六烷基三甲基溴化铵、氨水、四氧化三铁、正硅酸乙酯的摩尔比为1：946.2：0.22：9.89。

7.如权利要求1所述的一种利用溶胶凝胶法制备Fe₃O₄@MCM-41磁性复合材料的方法，其特征在于，S2中所述超声分散的时间为5min。

8.如权利要求1所述的一种利用溶胶凝胶法制备Fe₃O₄@MCM-41磁性复合材料的方法，其特征在于，S3中所述高速搅拌的时间为12h。

9.如权利要求1所述的一种利用溶胶凝胶法制备Fe₃O₄@MCM-41磁性复合材料的方法，其特征在于，S5中所述干燥的温度为60℃，干燥时间为3h。

10.如权利要求1所述的一种利用溶胶凝胶法制备Fe₃O₄@MCM-41磁性复合材料的方法，其特征在于，S6中所述煅烧的温度为550℃，煅烧时间为6h。