[发明专利]一种由松脂直接制备浅色松香脂及蒎烯的方法在审
申请号: | 201711173321.1 | 申请日: | 2017-11-22 |
公开(公告)号: | CN107722836A | 公开(公告)日: | 2018-02-23 |
发明(设计)人: | 张一甫;黄娅玲;赖观品;刘行军;易新亮 | 申请(专利权)人: | 岳阳市英泰材料科技有限公司 |
主分类号: | C09F1/02 | 分类号: | C09F1/02;C09F1/04;C07C7/04;C07C13/42;C07C13/40 |
代理公司: | 长沙科明知识产权代理事务所(普通合伙)43203 | 代理人: | 陈靖,彭乃恩 |
地址: | 414000 湖南省岳*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 松脂 直接 制备 浅色 松香脂 蒎烯 方法 | ||
1.一种由松脂直接制备浅色松香脂及蒎烯的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将松脂和溶剂加入反应釜,搅拌升温至80-110℃,至松脂全部溶解后,保温,其中松脂和溶剂的质量份数比例为:
2)趁热将溶解的松脂液过滤,去除其中的杂质,得到澄清的松脂液;
3)将松脂液中加入反应釜中,升温至100-120℃,搅拌去除反应釜内物料的水分,然后加入多元醇,所述多元醇为甘油或季戊四醇或它们的混合物,其中各组分的质量份数比例为:
上述甘油与季戊四醇的质量分数至少有一种不为零;
4)加入催化剂和添加剂,保持真空压力-(0.03-0.05)MPa,在反应釜底部通过入氮气,逐渐升温至220-250℃,搅拌反应1-3h,其中催化剂用量为松脂质量份数的0.2-1%,催化剂为氧化锌、磷酸、聚磷酸,对甲苯磺酸中的一种或二种以上的混合物,其质量份数比例为:
上述组份至少有一种不为零;
所述添加剂用量为松脂质量份数的0.1-0.3%,添加剂为硫代硫酸钠、4,4'-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、硫代二丙酸二月桂酯、硫代二丙酸二硬脂醇酯、四[β- (3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯,烷基(C5-9)酚二硫化物低聚体中的一种或者两种以上的混合物,其质量份数比例为:
上述组份至少有一种不为零;
5)保持温度220-250℃,在真空压力-(0.09-0.098)MPa下继续搅拌2-6h,然后关闭真空、通入氮气,在氮气压力0.02-0.04MPa下将反应釜内物料放出,得到浅色松香酯树脂,在升温及保温过程中收集蒸发出来的馏分;
6)将收集的馏分加入反应釜,升温,在微负压的情况下,冷凝收集150-165℃的馏分,即为蒎烯。
2.根据权利要求1所述的由松脂直接制备浅色松香脂及蒎烯的方法,其特征在于:所述的溶剂为环保溶剂碳酸二丁酯,或者环保高沸点溶剂DBE,或者两者的混合物。
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