[发明专利]一种二甲胺的制备方法在审
申请号: | 201711173326.4 | 申请日: | 2017-11-22 |
公开(公告)号: | CN109810003A | 公开(公告)日: | 2019-05-28 |
发明(设计)人: | 李正;胡景华;李玉江;吴青伟;李钉锐;郭芳 | 申请(专利权)人: | 山东玉江源环保科技有限公司 |
主分类号: | C07C209/16 | 分类号: | C07C209/16;C07C211/04;B01J29/80 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 张贵宾 |
地址: | 274000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二甲胺 丝光沸石催化剂 毛沸石 改性 甲胺混合物 混合物 甲醇 制备 甲醇转化率 气相反应 生产技术 压力条件 反应器 质量比 催化剂 | ||
本发明属于二甲胺生产技术领域,涉及一种二甲胺的制备方法。包括以下步骤:往反应器中加入毛沸石和改性的丝光沸石催化剂的混合物,毛沸石和改性的丝光沸石催化剂的质量比为1:2;继续加入气态的甲醇与氨、甲醇和甲胺混合物与氨或甲胺混合物与氨;然后控制温度和压力进行气相反应。本发明采用毛沸石和改性的丝光沸石催化剂的混合物作为催化剂,在合适的温度和压力条件下,得到了较高的甲醇转化率和二甲胺选择性。
技术领域
本发明属于二甲胺生产技术领域,涉及一种二甲胺的制备方法。
背景技术
甲胺包括一甲胺、二甲胺和三甲胺,是一类重要的基本精细有机化工原料,是理想的氨和甲醇下游产品,广泛用于农药、医药、橡胶、制革、合成染料、合成树脂、化学纤维、溶剂、表面活性剂、高效燃料、照相材料等的生产中。二甲胺,常温下为一种无色气体,有氨的气味。易溶于水、乙醚和乙醇,易燃烧。熔点-92.2℃,沸点6.9℃,爆炸极限2.8-14.4%。
传统的平衡催化工艺采用γ-Al2O3或 SiO2-Al2O3等非晶质固体酸催化剂,通过甲醇与氨气相催化胺化法工艺路线生产一甲胺、二甲胺、三甲胺。产品分布受热力学平衡控制,一甲胺、二甲胺、三甲胺的平衡组成大体为 23:27:50。由于受二甲基甲酰胺 (DMF) 需求增加的影响,作为 DMF 的生产原料,二甲胺的市场需求不断增大,为了改变甲胺产品分布与市场需求的脱节状态,可以从以下两方面着手,一是对传统的平衡催化工艺进行改进优化 ;二是研究开发新型择形甲胺催化剂。传统平衡催化工艺,可以通过提高反应温度,或增加进料中氨与甲醇的比例,或增加三甲胺返料等方法,在一定程度上提高二甲胺收率,但这些方法,都需要庞大的精馏分离系统,物耗、能耗较大。研制高选择性、高活性的择形分子筛催化剂,是提高催化剂对二甲胺选择性的有效途径。目前已提出了多种非平衡型催化剂,例如改性天然丝光沸石、改性合成丝光沸石、改性ZSM-5沸石、改性β沸石等。但是在催化剂组合使用以及气相反应条件等方面还有待改进。
发明内容
本发明针对传统二甲胺制备过程中存在的问题,提出一种新型的二甲胺制备方法。
为了达到上述目的,本发明是采用下述的技术方案实现的:
一种二甲胺的制备方法,包括以下步骤:往反应器中加入毛沸石和改性的丝光沸石催化剂的混合物,毛沸石和改性的丝光沸石催化剂的质量比为1:2;继续加入气态的甲醇与氨、甲醇和甲胺混合物与氨或甲胺混合物与氨;然后控制温度和压力进行气相反应。
作为优选,所述改性的丝光沸石催化剂在改性时采用的改性剂为质量分数为10-15%的吡啶羧酸溶液。
作为优选,所述改性的丝光沸石催化剂中Si/Al原子比为6-8。
作为优选,所述毛沸石含水体积占总体积的5-10%。
作为优选,所述气相反应的温度为250-300℃,压力为0.5-3.5MPa,N/C比为1.2-2.2。
与现有技术相比,本发明的优点和积极效果在于:
本发明采用毛沸石和改性的丝光沸石催化剂的混合物作为催化剂,在合适的温度和压力条件下,得到了较高的甲醇转化率和二甲胺选择性。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点,下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。需要说明的是,在不冲突的情况下,本申请的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是,本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施,因此,本发明并不限于下面公开说明书的具体实施例的限制。
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