[发明专利]石墨烯泡沫镍电极的制备方法有效
申请号: | 201711174424.X | 申请日: | 2017-11-22 |
公开(公告)号: | CN107967998B | 公开(公告)日: | 2020-04-14 |
发明(设计)人: | 霍玉秋;胡博 | 申请(专利权)人: | 东北大学 |
主分类号: | H01G11/30 | 分类号: | H01G11/30;H01G11/32;H01M4/62;H01M4/90;H01M4/96;G01N27/30 |
代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 | 代理人: | 韩国胜 |
地址: | 110169 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 泡沫 电极 制备 方法 | ||
本发明涉及一种石墨烯泡沫镍电极的制备方法及其应用。制备方法是将泡沫镍清洗、干燥后作为工作电极,在氧化石墨烯分散液中,利用循环伏安法扫描制得氧化石墨烯泡沫镍电极,干燥后,在甘氨酸‑盐酸缓冲溶液中,进行恒电位还原,获得石墨烯泡沫镍电极。本发明石墨烯泡沫镍电极的制备方法,相对于其它石墨烯电极的制备方法,本发明方法原料廉价,无污染,绿色环保,便于大量生产。通过泡沫镍支撑的石墨烯泡沫镍电极在中性电解液中表现出良好的电容性能,可以用于储能领域。
技术领域
本发明属于超级电容器技术领域,具体涉及一种石墨烯泡沫镍电极的制备方法及其应用。
背景技术
石墨烯是通过碳原子sp2杂化所形成的蜂窝式网状结构,它具有单原子层厚度是一种极薄的二维结构材料。其理论比表面积值很高。由于石墨烯在光、热、电等方面所具备的特殊性质,如具有较高的比表面积和优异的电导率,使得石墨烯在超级电容器、电池等方面具有广阔的应用空间。
制备石墨烯方法很多,其中包括机械剥离法、化学气相沉积法(Chemical VaporDeposition,CVD)、氧化-还原法、溶剂剥离法、溶剂热法等。机械剥离法是直接将石墨烯薄片从较大的晶体上剪裁下来;化学气相沉积法(CVD)是指反应物质在气态条件下发生化学反应,生成固态物质沉积在加热的固态基体表面,进而制得固体材料的工艺技术。一种以镍为基片的管状简易沉积炉,通入含碳气体,如:碳氢化合物,它在高温下分解成碳原子沉积在镍的表面,形成石墨烯,通过轻微的化学刻蚀,使石墨烯薄膜和镍片分离得到石墨烯薄膜;氧化-还原法是指将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨(GO),经过超声分散制备成氧化石墨烯(单层氧化石墨),加入还原剂去除氧化石墨表面的含氧基团,如羧基、环氧基和羟基,得到石墨烯;氧化-还原法的缺点是宏量制备容易带来废液污染和制备的石墨烯存在一定的缺陷,导致石墨烯部分电学性能的损失,使石墨烯的应用受到限制;溶剂剥离法的原理是将少量的石墨分散于溶剂中,形成低浓度的分散液,利用超声波的作用破坏石墨层间的范德华力,此时溶剂可以插入石墨层间,进行层层剥离,制备出石墨烯。此方法不会像氧化-还原法那样破坏石墨烯的结构,可以制备高质量的石墨烯,缺点是产率很低;溶剂热法是指在特制的密闭反应器(高压釜)中,采用有机溶剂作为反应介质,通过将反应体系加热至临界温度(或接近临界温度),在反应体系中自身产生高压而进行材料制备的一种有效方法,溶剂热法解决了规模化制备石墨烯的问题,同时也带来了电导率很低的负面影响。石墨烯的材料良莠不齐,如何利用石墨烯制备获得批量生产质量较高的石墨烯电极仍是一个难题。
现有的石墨烯电极有利用高真空,高压,等离子体等技术制成膜,有的膜还需要与基底脱离,步骤繁琐,工艺复杂,耗能高,不适用于批量生产;另外,还有采用涂刷法将涂刷液涂刷到泡沫镍上,涂刷液涂刷过程中容易出现涂刷液覆盖不均匀,之后还需要进行烘干,并需要反复进行多次,操作复杂,最终获得产品质量不是很稳定等缺陷。
发明内容
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题,本发明提供一种石墨烯泡沫镍电极的制备方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的,本发明采用的主要技术方案包括:
一种石墨烯泡沫镍电极的制备方法,将泡沫镍清洗、干燥后作为工作电极,在氧化石墨烯分散液中,利用循环伏安法扫描制得氧化石墨烯泡沫镍电极,干燥后,在甘氨酸-盐酸缓冲溶液中,进行恒电位还原,获得石墨烯泡沫镍电极。
如上所述的石墨烯泡沫镍电极的制备方法,优选地,所述清洗为依次采用去离子水、稀盐酸、无水乙醇、丙酮分别清洗。进一步地,可将泡沫镍利用上述溶液进行超声清洗,清洗时间各3~50min。超声的频率范围是50~100kHz。
如上所述的石墨烯泡沫镍电极的制备方法,优选地,所述稀盐酸的质量分数为1~5%。
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