[发明专利]一种滴定装置和应用于分析仪的滴定方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学领域，具体地，涉及一种滴定装置和应用于分析仪的滴定方法。

背景技术

滴定分析法，又叫容量分析法，将已知准确浓度的标准溶液，滴加到被测溶液中(或者将被测溶液滴加到标准溶液中)，直到所加的标准溶液与被测物质按化学计量关系定量反应为止，然后测量标准溶液消耗的体积，根据标准溶液的浓度和所消耗的体积，算出待测物质的含量。滴定法常通过溶液颜色变化或者电位变化来判断滴定终点。它是一种简便、快速和应用广泛的定量分析方法，在常量分析中有较高的准确度。

滴定装置是提供滴定功能的部件，也是基于滴定分析法的自动分析仪(比如高锰酸盐指数分析滴定仪，COD分析滴定仪)中的核心部件，有着如下较高的技术要求:

(1)反应时的温度要求:反应的一致性要求温度较稳定，并且有些化学反应需要在合适的温度下才发生(比如高锰酸盐指数测试中草酸钠的滴定)。而随着气候变化，冬夏季差异明显，甚至开启空调和关闭空调也有差异，同样会造成环境温度和试剂温度会发生变化，影响滴定的一致性甚至反应不能正常进行。

(2)反应速度的要求:滴定是一个耗时操作，自动化仪器要求滴定时速度较快完成。

(3)样品浓度的未知性:高浓度样品为了满足速度要求，一般需要试剂滴入单位体积大，浓度高；而低浓度样品为了满足测试精度或检出限要求，则要求滴定时试剂滴入单位体积小，浓度低。这就对滴定泵速度设置和试剂浓度配置有相矛盾的需求。

由于滴定样品的浓度未知，并且由于低浓度样品的存在，这就决定了不能简单通过提高滴定试剂的浓度或者通过提高滴定试剂的输入速度来提高滴定反应速度，或者对高浓度样品滴定速度较慢；或者对低浓度样品分辨率不够，影响机器的测量下限和检出限指标，这样就不能同时对高浓度和低浓度样品做到速度最优的结果。

发明内容

本发明旨在克服上述缺陷，提供一种能够克服环境温度的影响，且能根据不同的待滴定溶液浓度进行自动选择和调整滴定试剂的速度、浓度等参数的滴定设备。

具体地，本发明提供了一种应用于分析仪的滴定方法，其特征在于：根据待滴定溶液的实时浓度，滴定装置自动选择和调整，滴定液的浓度、和/或滴定的速度，直至到达滴定终点，并计算滴定结果；

其中，上述滴定装置包含有两个及以上相互独立的滴定用试剂通道数量；

上述各通道输送不同浓度的试剂。

根据使用的需要，指示剂可以在样品中直接添加后进入检测环节，也可通过滴定装置的指示剂滴定通道进行自动滴定。

进一步地，本发明提供的一种应用于分析仪的滴定方法，还具有这样的特点：即、包括如下步骤：

步骤一、判断待滴定溶液的浓度范围；

步骤二、根据浓度范围确定第1阶段滴定试剂的浓度；根据浓度范围确定第1阶段滴定试剂的浓度；该滴定试剂浓度的确定方法，可根据浓度的范围进行设定；如浓度超过X时，选用浓度Y11的滴定试剂作为第1阶段滴定试剂，选用浓度Y12的滴定试剂作为终点滴定阶段(第2阶段)的滴定试剂；未超过时，选用浓度Y21的滴定试剂作为第1阶段滴定试剂，选用浓度Y22的滴定试剂作为终点滴定阶段(第2阶段)的滴定试剂。或者根据不同的浓度范围进行不同滴定试剂的选择。

步骤三、根据分析特性，向待测溶液中滴加指示剂或直接进行步骤四；即、有些分析过程需进行指示剂的滴定后再进行滴定(如：消解反应)，或，有些分析过程无需滴加指示剂。

步骤四、选用第1阶段滴定试剂以速度v1滴定，并实时监测溶液的颜色；

步骤五、每次滴液后判断颜色状态是否到达设定色区间；

当到达设定色区间时，进行步骤六；

当未到达设定色区间时，进行步骤四；

步骤六、选用第2阶段滴定试剂以速度v2滴定，并实时监测溶液的颜色；

上述速度v1和v2可以根据产品的特性或浓度进行设定，且v1和v2可以相同或不同；

例如：当产品的浓度被判断为高浓度时，可以定义v1的速度大于v2的速度，如v1为v2速度的1-10倍；当浓度为中等时，可以定义v1为v2速度的13倍；当浓度为低浓度时，可以定义v1与v2速度相同。

步骤七、每次滴液后,通过判断颜色变化是否突变(一种颜色变为另一种颜色)来判断滴定是否到达终点；

当到达终点，结束滴定程序，并计算滴定结果；

当未到达终点，进行步骤六。