[发明专利]从硫酸镁粗矿中制备高纯硫酸镁的方法

说明书

本发明提供了一种从硫酸镁粗矿中制备高纯硫酸镁的方法，该硫酸镁粗矿包括硫酸镁和氯化物，其中以无水硫酸镁计的质量百分数不低于15％；该方法包括：S1、将硫酸镁粗矿粉碎后于纯水或硫酸镁溶液的选择性溶解溶剂中溶解20s～10min，一次固液分离后获得第一固相；S2、将第一固相充分溶解于水中，二次固液分离后获得第二液相；S3、将第二液相蒸发、结晶析出并进行三次固液分离，所得第三固相经洗涤、干燥，获得纯度不低于99.9％的高纯硫酸镁。根据本发明的方法发现并利用硫酸镁与氯化物溶解速率的差异，通过控制溶解温度和溶解时间，采用分段溶解技术，使氯化物快速进入液相，而硫酸盐保留于固相中，从而清洁、高效实现杂质中氯离子的脱除。

技术领域

本发明属于无机盐制备技术领域，具体来讲，涉及一种从硫酸镁粗矿中制备高纯硫酸镁的方法。

背景技术

硫酸镁(包括水合硫酸镁)是一种重要的无机化工原料，其在医药、食品、农业、化工等领域具有广泛的应用。

我国硫酸镁资源丰富，在西部盐湖镁矿、沿海地区晒盐老卤、硼镁矿提硼尾渣等矿产中均赋存有大量的硫酸镁，但由于硫酸镁赋存的矿产多为尾液、尾渣等复杂体系，氯化物含量高，在产品中夹带严重，当前工艺提纯难度大，因此目前工业上多用于生产工业级硫酸镁。

工业级硫酸镁中的杂质极大地限制了其应用范围，而高纯硫酸镁附加值高，应用范围广，在食品领域可用作矿泉水矿物离子添加剂、低钠盐组分等；在医药领域可用作镇痛剂、抗痉挛剂、消炎剂和消化道造影剂等；在农业领域可用作动物饲料添加剂等；在工业领域可用于生产高端电子元件材料及显像管等。以简易方法实现硫酸镁与氯化物杂质的有效分离是降低硫酸镁生产成本、提高硫酸镁产品质量的必须解决的问题。

目前采用工业产物来制备高纯硫酸镁的方法有许多，如：成怀刚等利用石膏除去卤水中杂质，然后以相图为指导，采用多步自然蒸发浓缩卤水，最后强制蒸发浓缩卤水，获取高纯六水硫酸镁；肖学英等以硫酸镁亚型盐湖卤水提钾尾矿为原料，采用浮选法获得了硫酸镁产品。但是，在上述方法中，均以相图为指导，利用氯化物和硫酸镁的溶解度差异，通过自然蒸发或强制蒸发分离硫酸镁或氯化物，这一方法存在耗时时间长的问题，工艺无法直接应用于水溶性固体镁矿；同时，其中采用浮选法生产硫酸镁，产品中夹带的浮选剂等也限制了产品质量的提高。

发明内容

为解决上述现有技术存在的问题，本发明的发明人在长期的研究中发现硫酸镁与氯化物在溶解速率上存在较大的差异，从而利用这一发现通过简单工艺即实现了从硫酸镁粗矿中制备高纯硫酸镁的目的，提供了一种从硫酸镁粗矿中制备高纯硫酸镁的方法，该方法通过控制溶解温度和溶解时间，采用分段溶解技术，使氯化物快速进入液相，而硫酸盐保留于固相中，从而清洁、高效实现杂质中氯离子的脱除。

为了达到上述发明目的，本发明采用了如下的技术方案：

一种从硫酸镁粗矿中制备高纯硫酸镁的方法，所述硫酸镁粗矿包括硫酸镁和氯化物，所述硫酸镁粗矿中以无水硫酸镁计的质量百分数不低于15％；所述方法包括下述步骤：

S1、将所述硫酸镁粗矿粉碎后于选择性溶解溶剂中溶解20s～10min，并进行一次固液分离，获得第一固相；其中，所述选择性溶解溶剂选择纯水或硫酸镁溶液；

S2、将所述第一固相充分溶解于水中，并进行二次固液分离，获得第二液相；

S3、将所述第二液相蒸发、结晶析出并进行三次固液分离，所得第三固相经洗涤、干燥，获得高纯硫酸镁；其中，所述高纯硫酸镁的以无水硫酸镁计的纯度不低于99.9％。

进一步地，所述硫酸镁粗矿为盐湖镁矿、硼镁矿酸分解提硼后的母液或海水晒盐老卤蒸干固体。

进一步地，所述硫酸镁粗矿还包括泥砂。

进一步地，在所述步骤S3中，所述高纯硫酸镁为高纯无水硫酸镁和/或高纯水合硫酸镁；其中，所述高纯水合硫酸镁中结晶水的数量为1～7个。