[发明专利]一种柔性大面积TaON纳米棒阵列复合BiOI碳纤维布及其制备方法有效
申请号: | 201711177175.X | 申请日: | 2017-11-22 |
公开(公告)号: | CN108117142B | 公开(公告)日: | 2020-08-18 |
发明(设计)人: | 李世杰;胡世伟;姜维;刘宇;莫流业;周英棠 | 申请(专利权)人: | 浙江海洋大学 |
主分类号: | B01J35/10 | 分类号: | B01J35/10;C02F1/50;C02F1/28;C02F9/04;B01J20/28;B01J27/24;C02F101/30 |
代理公司: | 杭州杭诚专利事务所有限公司 33109 | 代理人: | 尉伟敏 |
地址: | 316022 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 大面积 taon 纳米 阵列 复合 bioi 碳纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种柔性大面积TaON纳米棒阵列复合BiOI碳纤维布,其特征在于:该碳纤维布由表面改性的碳纤维基底布,TaON纳米棒阵列和BiOI组成,其中TaON纳米棒为大面积均匀阵列,并垂直嵌入在碳纤维基底布的纤维缝隙之间,BiOI为包覆在TaON纳米棒外层的BiOI纳米片;
所述柔性大面积TaON纳米棒阵列复合BiOI碳纤维布的制备方法包含以下步骤:
1)碳纤维布预处理:将碳纤维布置于有机溶剂混合液中超声清洗0.5-3h;
2)碳纤维布修饰:将清洗后的碳纤维布转入氧化处理液中浸泡1-15h,反应温度为5-95℃;
3)碳纤维布清洗:将表面修饰后的碳纤维布用乙二醇浸泡清洗2-10h,然后烘干;
4)制备纳米棒生长体系:首先将碳纤维布置于乙醇中,然后将钽盐加入乙醇中,然后加入氟化铵和聚乙二醇,搅拌处理1-12h;
5)Ta2O5纳米棒阵列生长:将上述生长体系放入反应釜中,反应4-20h,反应温度为150-200℃;
6)清洗氮化:将上述阵列生长产物用超纯水和无水乙醇交替清洗,在70-90℃烘箱中烘干处理6-24h后,和尿素按质量比5-1:1均匀混合,混合物置于管式炉中于700-850℃下流量为30-150mL/min的氨气氛围氮化处理2-12h,升温速率为2-5℃/min,得到TaON纳米棒阵列碳纤维布;
7)碘盐溶液制备:将可溶性碘盐加入有机溶剂中,搅拌混合,得碘盐溶液;
8)铋盐溶液制备:将可溶性铋盐加入有机溶剂中,搅拌混合,得铋盐溶液;
9)BiOI纳米片制备:将TaON纳米棒阵列碳纤维布置于上述碘盐溶液中,搅拌1-3h, 然后再将上述铋盐溶液逐滴加入,持续搅拌2-10h,其中铋盐、碘盐的摩尔比为1:1;
10)BiOI修饰:将步骤9)所述反应体系放入反应釜中,反应4-20h,反应温度为150-200℃;
11)后处理:用超纯水和无水乙醇交替清洗后烘干,即得所需产品。
2.如权利要求1所述的柔性大面积TaON纳米棒阵列复合BiOI碳纤维布,其特征在于,所述步骤1)中有机溶剂混合液为水、乙醇和丙酮的体积比为1:(1-5):(1-5)的混合液。
3.如权利要求1所述的柔性大面积TaON纳米棒阵列复合BiOI碳纤维布,其特征在于,所述步骤2)中氧化处理液为浓度为98%的浓硫酸,浓度为65%的浓硝酸中的一种或两种。
4.如权利要求1所述的柔性大面积TaON纳米棒阵列复合BiOI碳纤维布,其特征在于,所述步骤4)中钽盐为丁醇钽、乙醇钽、五氯化钽、异丙醇钽、硫酸钽中的一种或几种。
5.如权利要求1或4所述的柔性大面积TaON纳米棒阵列复合BiOI碳纤维布,其特征在于,所述步骤4)中钽盐的浓度为5-20 mg/mL,氟化铵的浓度为0.05-0.3 mg/mL,聚乙二醇的浓度为10-20mg/mL。
6.如权利要求1所述的柔性大面积TaON纳米棒阵列复合BiOI碳纤维布,其特征在于,所述步骤5)和步骤10)中反应釜的填充度为70-90%。
7.如权利要求1所述的柔性大面积TaON纳米棒阵列复合BiOI碳纤维布,其特征在于,所述步骤5)中需要程序升温,升温速率为0.2-4℃/min。
8.如权利要求1所述的柔性大面积TaON纳米棒阵列复合BiOI碳纤维布,其特征在于,所述步骤7)和步骤8)中有机溶剂为乙二醇,或体积比为1:(0.5-2)的乙醇和乙二醇的混合液。
9.如权利要求1或8所述的柔性大面积TaON纳米棒阵列复合BiOI碳纤维布,其特征在于,所述步骤7)和步骤8)中碘盐溶液为浓度5-20mmol/L的碘化钾溶液,铋盐溶液为浓度5-20mmol/L的硝酸铋溶液。
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