[发明专利]一种氟代碳酸乙烯酯提纯材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种氟代碳酸乙烯酯提纯材料的制备方法。按重量份计，在反应釜中加入多孔醋酸纤维素微球，反,顺‑2,6‑壬二烯‑1‑醇，N‑羟基‑5‑降冰片烯‑2,3‑二甲酰亚胺，辛二酸二琥珀酰亚胺，2‑(2‑呋喃)‑4(5)‑(2‑呋喃)‑1H‑咪唑，环己烯基三氟硼酸钾，过硫酸铵，水，十二烷基苯磺酸钠，升温，反应，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到氟代碳酸乙烯酯提纯材料。

技术领域

本发明涉及一种吸附剂的制备方法，尤其是一种氟代碳酸乙烯酯提纯材料的制备方法。

背景技术

氟代羧酸乙烯酯作为锂离子电池电解液的添加剂，能抑制电解液的分解、降低电池的阻抗，改善其耐低温性能，明显提高电池比容量和循环稳定性：以其作为电解液溶剂，可改善二次电池及电容器等电化学器件的充放电循环特性和电流效率。此外，他也可以用作医药、农药中间体。

CN103113345A 公开了一种电解液添加剂氟代碳酸乙烯酯的制备方法，以氯代碳酸乙烯酯和氟化氢为原料，在氮气保护下，控制反应温度为50～120℃，反应后得到含氟代碳酸乙烯酯的混合物；再进行蒸馏提纯得到所需的产品氟代碳酸乙烯酯。本发明所述的制备方法，原料价廉易得，工艺路线简单，没有固体废弃物产生，产品收率在95%以上，废气氟化氢和氯化氢气体通过碱液吸收，基本无环境污染。

CN107033119A 公开了 一种高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法。该制备方法包括以下步骤：1)将氯代碳酸乙烯酯原料和氟化氢液体进行反应，得到混合物；2)向混合物中加入金属氧化物进行除酸反应，过滤，得到滤液；3)向滤液中加入溶剂混合，降温结晶，得到氟代碳酸乙烯酯晶体，除水，即得高纯氟代碳酸乙烯酯。本发明高纯氟代碳酸乙烯酯的制备方法以氯代碳酸乙烯酯和无水氟化氢液体为原料进行液液反应，经除酸反应、降温结晶、升温除水过程制备高纯氟代碳酸乙烯酯，所得产品纯度在99.5％以上；该制备方法工艺控制简单，副反应少，易提纯，反应产物纯度高，成本低，便于进行工业化生产。

现有的氟代碳酸乙烯酯得制备或提纯工艺，大多采用活性炭作为吸附剂或使用结晶的方法提纯氟代碳酸乙烯酯产品，具有实施方法复杂，消耗能量大的缺点。

发明内容

本发明的目的是：提供一种氟代碳酸乙烯酯提纯材料的制备方法，其特征在于制备步骤包括：

按重量份计，在反应釜中加入多孔醋酸纤维素微球，反,顺-2,6-壬二烯-1-醇，N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺，辛二酸二琥珀酰亚胺，2-(2-呋喃)-4(5)-(2-呋喃)-1H-咪唑，环己烯基三氟硼酸钾，过硫酸铵，十二烷基苯磺酸钠，水，升温至70-90℃，反应10-20h，反应结束后产物经过滤，水洗，干燥，即得到氟代碳酸乙烯酯提纯材料。

所述的一种氟代碳酸乙烯酯提纯材料的制备方法，其特征在于：所述的反,顺-2,6-壬二烯-1-醇，其质量用量为多孔醋酸纤维素微球的1-6%。

所述的一种氟代碳酸乙烯酯提纯材料的制备方法，其特征在于：所述的N-羟基-5-降冰片烯-2,3-二甲酰亚胺，其质量用量为多孔醋酸纤维素微球的1-6%。

所述的一种氟代碳酸乙烯酯提纯材料的制备方法，其特征在于：所述的辛二酸二琥珀酰亚胺，其质量用量为多孔醋酸纤维素微球的1-6%。

所述的一种氟代碳酸乙烯酯提纯材料的制备方法，其特征在于：所述的2-(2-呋喃)-4(5)-(2-呋喃)-1H-咪唑，其质量用量为多孔醋酸纤维素微球的0.5-1.5%。

所述的一种氟代碳酸乙烯酯提纯材料的制备方法，其特征在于：所述的环己烯基三氟硼酸钾，其质量用量为多孔醋酸纤维素微球的0.1-0.5%。

所述的一种氟代碳酸乙烯酯提纯材料的制备方法，其特征在于：所述的过硫酸铵，十二烷基苯磺酸钠，其质量用量为多孔醋酸纤维素微球的0.5-2%。