[发明专利]一种新癸酸钴的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新癸酸钴的制备方法。

背景技术

新癸酸钴，其理论分子式为：CH₃(CH₂)₈CO₂C_OCO₂(CH₂)₈CH₃，新癸酸钴是钢丝和橡胶之间粘合的主要粘合增进剂的一种，主要用于子午轮胎、输送带、钢扁钢绕胶管等复合材料中金属与橡胶的初始粘合，其保证了轮胎的使用性能与使用寿命，同时又保证在后期橡胶老化和腐蚀后仍能具有较高的粘性保持率，因而新癸酸钴已成为橡胶金属复合材料生产中不可缺少的组份。

但现有传统的制备新癸酸钴方式，都是采用氢氧化钴和有机酸等原料在甲苯、二甲苯等溶剂存在的情况下进行酸碱成盐反应，然后再进行硼酰化反应制得，但是该制备过程中酸碱成盐反应速率慢来，使得制备出来的新癸酸钴自身稳定性底，同时在硼酰化反应过程前，大量的杂质没有被即使处理和过滤，使得制备出来的新癸酸钴粘合度不稳定，而且抗老化性能差，从而影响橡胶与钢丝帘线的粘连性能，降低癸酸钴的使用效果。

发明内容

有鉴于此，本发明目的是提供一种增强新癸酸钴的粘合度，抗老化性能和自身稳定性能的新癸酸钴的制备方法。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种新癸酸钴的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

1)复分解反应：将氢氧化钴、乙酸甲酯、对二甲苯、乙烯基甲酸、异丁烯酸、新癸酸混合进行复分解反应，待复分解反应完成后，得到新癸酸钴混合物；

2)氧化还原反应：向所述得到的新癸酸钴混合物中加入脂蜡酸、2-乙基己酸，氧化还原反应完成后，置换出新癸酸钴混合物中的乙酸甲酯，得到中间产物；

3)真空除水处理：向所述得到的中间产物中加入三乙醇胺、五氟丙酸，待反应结束后，再通过真空抽滤排除装置排除乙酸甲酯和杂质，得到新癸酸钴；

4)制成成品：向所述得到的新癸酸钴中加入碳酸钴和聚氨酯，即可制成成品。

作为优选，制备方法中的各种原材料的含量重量份比例为：氢氧化钴36-38份、乙酸甲酯22-24份、对二甲苯0.1-0.3份、乙烯基甲酸0.8-1.8份、异丁烯酸1-2份、新癸酸57-60份、脂蜡酸3-4份、2-乙基己酸5-6份、三乙醇胺1-2份、五氟丙酸5-6份、碳酸钴7-8份和聚氨酯1-2份。

作为优选，所述复分解反应包括：取氢氧化钴36-38份，乙酸甲酯22-24份、对二甲苯0.1-0.3份、乙烯基甲酸0.8-1.8份、异丁烯酸1-2份、新癸酸57-60份，加入到反应釜中，搅拌速度为130-140min，搅拌完成后将其放置到常压密封的反应器中，同时向其中加入氢氧化钴36-38份，控制反应温度140℃-150℃，反应时间为3-4h，得到新癸酸钴混合物。

作为优选，所述氧化还原反应：在常压密封条件下，向复分解反应后得到的新癸酸钴混合物中加入脂蜡酸3-4份、2-乙基己酸5-6份，控制反应温度180℃-185℃，反应时间为1-1.5h，置换出新癸酸钴混合物中的乙酸甲酯，得到中间产物。

作为优选，所述真空除水处理包括：向所述得到的中间产物中加入三乙醇胺1-2份、五氟丙酸5-6份，加入完成后，控制反应温度为155℃～158℃，反应时间240-250min，待反应结束后，再通过真空抽滤排除置换出来的乙酸甲酯和杂质，得到新癸酸钴。

作为优选，所述制成成品包括：向所述得到的新癸酸钴中加入碳酸钴7-8份和聚氨酯1-2份，控制反应温度210℃-215℃，反应时间为50-60min，即可制成成品。

通过取氢氧化钴、乙酸甲酯、对二甲苯、乙烯基甲酸、异丁烯酸、新癸酸配合，发生复分解反应生成新癸酸钴混合物，由于加入有对二甲苯和乙烯基甲酸，不仅增强了新癸酸钴的粘接力，而且还大幅度降低生产成本；由于通过氧化还原反应，可以置换掉新癸酸钴混合物中的乙酸甲酯，使得新癸酸钴的抗老化性得到增强；由于真空除水处理中加入了有五氟丙酸，并且过滤掉了反应过程中的杂质，使得新癸酸钴的耐热耐候强度和黏合强度也得到了提高，同时也有效缩短了反应时间，加快反应速率；由于在制成成品的过程当中加入有碳酸钴和聚氨酯作为添加剂，增强了新癸酸钴的稳定性。

具体实施方式

实施例1