[发明专利]一种促进微弧氧化膜层中羟基磷灰石结晶的方法

权利要求书

1.一种促进微弧氧化膜层中羟基磷灰石结晶的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）将钛合金打磨、抛光、除油、碱洗，自然烘干后备用；

（2）将步骤（1）处理好的样品作为阳极悬挂在电解液中，不锈钢电解槽为阴极，进行微弧氧化，清洗烘干后备用；

（3）分别配制浓度为2~3mol/L的磷酸三乙酯的乙醇溶液和浓度为2~3.5mol/L的硝酸钙的乙醇溶液，搅拌条件下将硝酸钙溶液滴加至磷酸三乙酯溶液中，其中，Ca/P摩尔比为1~2；用氨水的缓冲溶液调节pH值至7~9，充分搅拌，回流，室温下静置一段时间；在涂覆样品前，将上述溶液在60~90℃下反应1~3h，形成胶状液体；用旋涂机对微弧氧化钛合金样品进行涂覆，涂覆后的钛合金在70~90℃干燥10~20min后，再在550~650℃下热处理20~60min，得到籽晶涂层；

（4）将步骤（3）中涂有籽晶涂层的钛合金样品再次悬挂于步骤（2）中的电解液中作为阳极，不锈钢作为阴极再次进行微弧氧化；

（5）将步骤（4）微弧氧化处理后的钛合金用水清洗后烘干，在钛合金表面获得富含羟基磷灰石的多孔生物陶瓷膜；

步骤（2）中电解液的成分为含钙电解质、含磷电解质、络合剂和水，其中含钙电解质为乙酸钙、碳酸钙、磷酸二氢钙、甘油磷酸钙中的一种或几种物质按任意比例混合，浓度为0.10mol/L~0.20mol/L；含磷电解质为磷酸二氢钾，浓度为0.10mol/L~0.20mol/L；络合剂为柠檬酸，浓度为0.02mol/L~0.06mol/L。

2.根据权利要求1所述的促进微弧氧化膜层中羟基磷灰石结晶的方法，其特征在于：步骤（1）除油采用的除油剂为丙酮或无水乙醇，碱洗采用的碱洗液为1~5g/L的氢氧化钠溶液。

3.根据权利要求1所述的促进微弧氧化膜层中羟基磷灰石结晶的方法，其特征在于：步骤（3）中硝酸钙溶液的滴加速度为0.05~0.1mL/s。

4.根据权利要求1所述的促进微弧氧化膜层中羟基磷灰石结晶的方法，其特征在于：步骤（3）中用氨水的缓冲溶液调节pH值后，搅拌时间为3~6h，在60~90℃回流10~20h，室温下静置40~60h。

5.根据权利要求1所述的促进微弧氧化膜层中羟基磷灰石结晶的方法，其特征在于：步骤（2）及步骤（4）中所述微弧氧化的电源为脉冲电源，电源参数为：正向电压450~600V，正向占空比为10~60%，频率为600~1200Hz，正负脉冲数为1~6，氧化时间为15~30min。