[发明专利]一种高性能二硫化钼/氧化石墨烯/氧化铁黄复合催化剂的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种高性能二硫化钼/氧化石墨烯/氧化铁黄复合催化剂的制备方法及其应用，是将二硫化钼与氧化石墨烯和硫酸亚铁混合，超声分散均匀后通过水浴加热反应制得二硫化钼/氧化石墨烯/氧化铁黄复合催化剂，可在催化还原氟乐灵的反应中作为催化剂使用。本发明所制得的复合催化剂由于引入了片层二硫化钼，大幅度提高了复合催化剂的催化性能。

技术领域

本发明涉及一种催化剂的制备方法，具体地说是一种高性能二硫化钼/氧化石墨烯/氧化铁黄复合催化剂的制备方法及其应用，属于催化剂领域。

背景技术

由于工业化、农业化进程的加快，环境污染、生态破坏和气候异常等问题日益严重，积极发展新能源以降低污染物排放并解决工业化、农业化进程中的环境污染问题显得极为迫切。其中残留农药作为一种常用农业用品，进入水体环境中可引起严重的后果，因为这些残留农药常含难降解、有毒有机污染物，其中偶氮化合物和芳香胺具有致癌、致畸变作用。氟乐灵作为一种常用的农用除草剂，在处理过的污水中浓度可到2mg/L，排放到水中的氟乐灵量可能会低一些，但其持续排放可能导致量的积累，对水生和陆地生物构成一个潜在的危险。目前用来处理污水中残留农药的方法主要有絮凝、光催化降解、催化还原、纳米膜过滤、吸附、电化学氧化和催化氧化等。其中，催化还原由于成本较低、操作工艺简单等优势而被广泛应用。

氧化石墨烯是石墨烯的氧化物，也是氧化还原法中石墨烯的前驱物，具有二维层状结构。氧化石墨烯边缘分布有羧基和羰基，内部分布有羟基和环氧基，氧化石墨烯层内存在很强的共价键和氢键。因此，氧化石墨烯能够在水、稀碱溶液、盐溶液以及有机溶剂中发生水合作用得到剥离的氧化石墨烯片层。氧化石墨烯由于这些含氧官能团的存在，使其具有较好的亲水特性，可以形成稳定的氧化石墨烯溶液，许多液相反应可以顺利进行。同时氧化石墨烯作为新型材料越来越受到人们的关注，由于氧化石墨烯具有大的比表面积，可作为催化剂的载体应用于化学反应中。其次氧化石墨烯溶液带有负电，其依靠静电作用以及其他分子间作用力(如氢键、共价键等)，可与其它材料复合得到氧化石墨烯基复合材料。

氧化铁黄(FeOOH)是一种半导体材料，在材料领域有着很广泛的应用，其固有的电、磁等性质可通过掺杂而得到很大改善。氧化铁黄由于尺寸小，表面所占的体积百分数较大，表面的键态、电子态、原子配位等与颗粒内部不同，从而导致表面的活性位增加，这就使它具备了作为催化剂的基本条件。因此，氧化铁黄在磁性材料、催化、颜料、陶瓷、橡胶和光气敏材料、磁流体材料及生物医学、化妆品，等高档特殊材料方面有着广泛的用途。

如专利号为201310268300.3(授权公号为CN 1043293124 A)的中国发明专利披露了一种纳米FeOOH/氧化石墨烯的制备方法及应用，是通过在磁力搅拌的条件下将氧化石墨烯分散液加入硫酸亚铁，然后缓慢加入NaOH溶液直至pH＝7-8，继续反应1h后得到纳米FeOOH/氧化石墨烯，该物质应用于催化活化过氧化氢而将N,N-二乙基对苯二胺硫酸盐氧化成一种紫红色的化合物。

虽然FeOOH/氧化石墨烯具有催化效果，但FeOOH/氧化石墨烯的催化效率有待提高。二硫化钼作为一种抗磁性且具有半导体性质的化合物，其MO-S棱面相当多，催化性能方面具有比表面积大，吸附能力强，反应活性高等优点。本发明通过在FeOOH/氧化石墨烯中掺入片层二硫化钼，可大幅度提高FeOOH/氧化石墨烯的催化性能。

发明内容

本发明旨在提供一种高性能二硫化钼/氧化石墨烯/氧化铁黄复合催化剂的制备方法及其应用。单纯的氧化石墨烯、氧化铁黄具有较差的催化性能，本发明通过加入片层二硫化钼，大幅度提高了二硫化钼/氧化石墨烯/氧化铁黄复合催化剂的催化效果。

本发明高性能二硫化钼/氧化石墨烯/氧化铁黄复合催化剂的制备方法，是将二硫化钼与氧化石墨烯和硫酸亚铁混合，超声分散均匀后通过水浴加热反应制得二硫化钼/氧化石墨烯/氧化铁黄复合催化剂，其中质量比为0.8:1:18的MoS₂/GO/FeOOH复合催化剂催化还原氟乐灵的效果最佳。