[发明专利]一种土壤中全氮的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及土壤检测服务技术领域，涉及一种土壤中全氮的测定方法。

背景技术

现有方法的测定步骤土样消煮（含硝态氮和亚硝态氮）的过程是将土样送入干燥的50ml开氏瓶底部，加1ml高锰酸钾溶液，摇动开氏瓶，缓缓加入硫酸，不断转动开氏瓶，然后放置5min，再加入1滴辛醇，通过长颈漏斗将0.5g还原铁粉放入开氏瓶底部，瓶口盖上小漏斗，转动开氏瓶，使铁粉与酸接触，待剧烈反应停止时（约5min），将开氏瓶冷却后，通过长颈漏斗加2g加速剂和5ml浓硫酸，摇匀，将开氏瓶倾斜于300W变温电炉上，用小火加热，待瓶内反应缓和时（约10-15min），加强火力使消煮的土液保持微沸，加热的部位不超过瓶中的液面，以防瓶壁温度过高而使铵盐受热分解，导致氮素消失，消煮的温度以硫酸蒸汽在瓶颈上部1/3处冷凝回流为宜，待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后，再继续消煮1h，消煮完毕，冷却，待蒸馏。蒸馏过程：将消煮液定量的全部转移至蒸馏瓶内，于150ml锥形瓶中，加入5ml2%硼酸-指示剂混合液，放在冷凝管末端等步骤，通入蒸汽蒸馏。因此，现有方法的测定步骤土样消解和蒸馏过程繁琐，操作复杂。

一种土壤中全氮的测定方法操作简单、可靠，不仅能快速方便地达到样品测量效果，大大简化了操作流程，而且测量结果可靠。

发明内容

本发明所解决的技术问题在于提供一种土壤中全氮的测定方法，以现有测量方法中测定步骤土样消解和蒸馏过程繁琐，操作复杂的问题。

为解决上述技术问题，本发明一种土壤中全氮的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一，土壤样品配好后直接拿到消化炉上去消化：升温速率200度/分钟，升至200度，保温时间2分钟；第二阶段升温速率180度/分钟，升至350度，保温时间为3分钟；第三阶段升温速率同为180度/分钟，升至420度，保温时间为90分钟；温度最终设置为415至420度，第三阶段设置为90分钟，共设置4个阶段，直到清澈透明的绿色或蓝色为消化好；步骤二，将消化好的样品冷却，冷却后加30至40毫升的蒸馏水在消化管中；步骤三，将加好蒸馏水的消化管放在定氮仪上蒸馏，注意消化管与黑胶头紧密；步骤四，加碱8-9秒左右，直到样品加热变黑；步骤五，加硼酸40毫升，蒸馏设置5-6分钟，蒸馏结束；步骤六：将蒸馏好的样品和空白用0.1004mol/L的盐酸滴定。（注：用定氮仪蒸馏前向空的三角烧瓶中滴5-6滴的混合显色剂）

与现有技术相比，本发明一种土壤中全氮的测定方法操作简单、可靠，不仅能快速方便地达到样品测量效果，大大简化了操作流程，而且测量结果可靠。

附图说明

图1为本发明所述为一种土壤中全氮的测定方法的流程图。

具体实施方式

在本发明较佳实施例中，本发明提供一种土壤中全氮的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：请参与图1所示，步骤一，土壤样品配好后直接拿到消化炉上去消化：升温速率200度/分钟，升至200度，保温时间2分钟；第二阶段升温速率180度/分钟，升至350度，保温时间为3分钟；第三阶段升温速率同为180度/分钟，升至420度，保温时间为90分钟；温度最终设置为415至420度，第三阶段设置为90分钟，共设置4个阶段，直到清澈透明的绿色或蓝色为消化好；步骤二，将消化好的样品冷却，冷却后加30至40毫升的蒸馏水在消化管中；步骤三，将加好蒸馏水的消化管放在定氮仪上蒸馏，注意消化管与黑胶头紧密；步骤四，加碱8-9秒左右，直到样品加热变黑；步骤五，加硼酸40毫升，蒸馏设置5-6分钟，蒸馏结束；步骤六：将蒸馏好的样品和空白用0.1004mol/L的盐酸滴定。。

综上所述，本发明一种土壤中全氮的测定方法操作简单、可靠，不仅能快速方便地达到样品测量效果，大大简化了操作流程，而且测量结果可靠。

以上所述，仅是本发明的最佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，利用上述揭示的方法内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，均属于权利要求书保护的范围。。