[发明专利]2-碘酰基苯甲酸的合成

说明书

本发明涉及2‑碘酰基苯甲酸的合成，包括：将氧化物Oxone 37.26g(3倍于被氧化物)，200‑260mL去离子水，5.10g邻碘苯甲酸加入500mL烧瓶，70℃下恒温搅拌反应1‑3h，反应结束后先自然冷却1‑3h，然后放入冰箱中低温静置1‑3h，冷却完毕后，将混合液抽滤，取出固体，将固体先用去离子水洗涤，每次5mL，洗四到五次，再用丙酮洗涤，每次5mL，洗两次；将固体收集，称量，放通风橱干燥；隔夜后约18小时，称量干燥后的质量，并测定熔点。

技术领域

本发明涉及2-碘酰基苯甲酸的合成，属于合成化学领域。

背景技术

在过去的十几年中，对有机高碘试剂的研究经历了没有预料到的快速发展。碘的原子结构以及高电离度使其相比于其他卤素更适合作为氧化剂，越来越多的高碘试剂被应用于氧化过程中，相比于其他重金属比如铅(IV)铊(III)汞(II)等，有机高碘试剂表现的更加绿色、安全、经济，因此，有机高碘氧化剂得到了越来越多的化学工作者的关注。IBX是高碘试剂中最常见和常用的氧化剂之一，IBX是邻碘酰基苯甲酸的简称，其作为一种制备简单，选择性强，原料廉价，绿色友好的优秀氧化剂成为有机高点氧化剂中应用最多，研究最广泛的一个。最近几年，随着科学家对各类反应的发掘和拓展不断加深，使IBX在有机合成中的应用范围不断扩大，从传统的作为一种氧化剂氧化醇类发展到更多的种类的物质合成中。本文就近些年来有机合成领域对IBX的合成方法及其在有机化学领域发挥的作用的加以概述，并希望能够对IBX以后的应用发挥一定的借鉴作用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供2-碘酰基苯甲酸的合成，技术方案如下：将氧化物Oxone 37.26g(3倍于被氧化物)，200-260mL去离子水，5.10g邻碘苯甲酸加入500mL烧瓶，70℃下恒温搅拌反应1-3h，反应结束后先自然冷却1-3h，然后放入冰箱中低温静置1-3h，冷却完毕后，将混合液抽滤，取出固体，将固体先用去离子水洗涤，每次5mL，洗四到五次，再用丙酮洗涤，每次5mL，洗两次；将固体收集，称量，放通风橱干燥；隔夜后约18小时，称量干燥后的质量，并测定熔点。

本发明的有益效果是：制备工艺简易环保，成本低，适用范围广。

具体实施方式

实施例1

将氧化物Oxone 37.26g(3倍于被氧化物)，200mL去离子水，5.10g邻碘苯甲酸加入500mL烧瓶，70℃下恒温搅拌反应1h，反应结束后先自然冷却1h，然后放入冰箱中低温静置1h，冷却完毕后，将混合液抽滤，取出固体，将固体先用去离子水洗涤，每次5mL，洗四到五次，再用丙酮洗涤，每次5mL，洗两次；将固体收集，称量，放通风橱干燥；隔夜后约18小时，称量干燥后的质量，并测定熔点。

实施例2

将氧化物Oxone 37.26g(3倍于被氧化物)，260mL去离子水，5.10g邻碘苯甲酸加入500mL烧瓶，70℃下恒温搅拌反应3h，反应结束后先自然冷却3h，然后放入冰箱中低温静置3h，冷却完毕后，将混合液抽滤，取出固体，将固体先用去离子水洗涤，每次5mL，洗四到五次，再用丙酮洗涤，每次5mL，洗两次；将固体收集，称量，放通风橱干燥；隔夜后约18小时，称量干燥后的质量，并测定熔点。

实施例3

将氧化物Oxone 37.26g(3倍于被氧化物)，220mL去离子水，5.10g邻碘苯甲酸加入500mL烧瓶，70℃下恒温搅拌反应2h，反应结束后先自然冷却2h，然后放入冰箱中低温静置2h，冷却完毕后，将混合液抽滤，取出固体，将固体先用去离子水洗涤，每次5mL，洗四到五次，再用丙酮洗涤，每次5mL，洗两次；将固体收集，称量，放通风橱干燥；隔夜后约18小时，称量干燥后的质量，并测定熔点。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。