[发明专利]一种离子热法合成的铜掺杂磷酸铝分子筛催化剂在合成5-羟甲基糠醛中的应用在审

专利信息
申请号: 201711179838.1 申请日: 2017-11-23
公开(公告)号: CN109824631A 公开(公告)日: 2019-05-31
发明(设计)人: 王磊;张建;胡华雷;黄艳;方雯婷;胡丹鑫 申请(专利权)人: 浙江糖能科技有限公司
主分类号: C07D307/46 分类号: C07D307/46;B01J29/83
代理公司: 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 代理人: 张莹
地址: 315201 浙江省宁*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 磷酸铝分子筛 铜掺杂 羟甲基糠醛 离子热法 合成 催化剂 催化果糖 脱水 分子筛 产业应用 可循环 产率 晶化 收率 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种果糖脱水制备5-羟甲基糠醛的方法,其特征在于,采用含有铜掺杂磷酸铝分子筛的催化剂,以含有果糖的原料制备5-羟甲基糠醛;

所述铜掺杂磷酸铝分子筛为CuAlPO-5分子筛;所述CuAlPO-5分子筛的结构类型为AFI型;

所述铜掺杂磷酸铝分子筛是在卤化咪唑类离子液体的存在下,采用离子热方法制备得到;

所述铜掺杂磷酸铝分子筛中铜元素与Al2O3的摩尔比为:

0<Cu/Al2O3≤0.4;

所述方法包括:向110℃~140℃的卤化咪唑类溶剂中加入果糖和含有铜掺杂磷酸铝分子筛的催化剂,反应不少于0.05小时。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述铜掺杂磷酸铝分子筛中铜元素与Al2O3的摩尔比为:

0.01≤Cu/Al2O3≤0.4。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述铜掺杂磷酸铝分子筛中铜元素与Al2O3的摩尔比为Cu/Al2O3=0.15。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述卤化咪唑类离子液体选自氯化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-丁基-3-甲基咪唑、溴化1-乙基-3-甲基咪唑、氯化1-乙基-3-甲基咪唑、溴化1-甲基-3-乙基咪唑、氯化1-甲基-3-乙基咪唑中的至少一种。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述铜掺杂磷酸铝分子筛采用包括以下步骤的方法制备得到:

a)制备含有卤化咪唑类离子液体、磷源、铝源、有机胺R、铜源和氟化物的原料混合物;

所述原料混合物中,含有卤化咪唑类离子液体[IM]X、磷源、铝源、有机胺R、铜源和氟化物的摩尔比为:

[IM]X:P2O5:Al2O3:R:Cu:F=12~16:2~4:1:1~5:x:0.1~1.0,0<x≤0.4;

其中,卤化咪唑类离子液体[IM]X的摩尔数以卤化咪唑类离子液体本身的摩尔数计;磷源的摩尔数以P2O5的摩尔数计;铝源的摩尔数以Al2O3的摩尔数计;有机胺R的摩尔数以有机胺本身的摩尔数计;铜源的摩尔数以铜源中所包含的铜元素的摩尔数计;氟化物的摩尔数以氟化物中所包含的氟元素的摩尔数计;

b)将步骤a)所得原料混合物置于260℃~300℃晶化不少于10分钟,经分离、洗涤、干燥、焙烧即得所述铜掺杂磷酸铝分子筛。

6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,步骤a)所述原料混合物中,含有卤化咪唑类离子液体[IM]X、磷源、铝源、有机胺R、铜源和氟化物的摩尔比为:

[IM]X:P2O5:Al2O3:R:Cu:F=14.94:3:1:2:x:0.67,0<x≤0.4。

7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,0.01≤x≤0.4。

8.根据权利要求6所述的方法,其特征在于,x=0.3。

9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,向120℃~135℃的卤化咪唑类溶剂中依次加入果糖和含有铜掺杂磷酸铝分子筛的催化剂,常压下,反应0.05~2小时。

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