[发明专利]一种高纯度阿维巴坦的精制制备工艺有效
申请号: | 201711179893.0 | 申请日: | 2017-11-23 |
公开(公告)号: | CN107827886B | 公开(公告)日: | 2020-06-23 |
发明(设计)人: | 李彦雄;徐亮;毛波 | 申请(专利权)人: | 中山奕安泰医药科技有限公司 |
主分类号: | C07D471/08 | 分类号: | C07D471/08 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 丁佳佳 |
地址: | 528400 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纯度 阿维巴坦 精制 制备 工艺 | ||
1.一种高纯度阿维巴坦的精制制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将中间体a与异辛酸钠加入到溶剂A中进行反应10-15h,经过处理得到阿维巴坦粗品,反应式如下:
(2)将阿维巴坦粗品加入到溶剂B中,加热溶解后,混合物经过精制得到阿维巴坦纯品;
其中,所述溶剂A为甲苯;
所述溶剂B为2-丁酮;
其中,每1L溶剂B中,加入15-50g的阿维巴坦粗品;
步骤(2)中,加热溶解的温度为50~60℃;
步骤(2)中,精制包括以下步骤:将混合物冷却至0-10℃析晶0.5-2h,抽滤,在0~80℃下减压干燥得白色结晶;
所述阿维巴坦纯品的纯度为99.7%,杂质限量小于0.1%。
2.根据权利要求1所述的高纯度阿维巴坦的精制制备工艺,其特征在于,所述中间体a与异辛酸钠的摩尔比为1:1.5-2.5。
3.根据权利要求1所述的高纯度阿维巴坦的精制制备工艺,其特征在于,所述步骤(1)中,反应温度为25~90℃。
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