[发明专利]一种含苯并三唑基的反应性紫外吸收剂及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种含苯并三唑基的反应性紫外吸收剂，其特征在于所述紫外吸收剂为式(I)所示结构的化合物：

2.权利要求1所述的反应性紫外吸收剂的制备方法，其特征在于具体步骤如下：

(1)将邻硝基苯胺4.14g和水50mL混合搅拌，加入浓度为36.0～38.0wt％的HCl 8.6mL冷却至-4～4℃，加入0.032mol的浓度为30wt％的NaNO₂水溶液，反应20-40min；

(2)加脲或氨基磺酸分解过量的亚硝酸，搅拌5-15min，至淀粉-KI试纸呈微蓝色，过滤，得澄清微黄色溶液；

(3)保持溶液温度-5～5℃，边搅拌边滴加间苯二酚5.00g、无水乙醇100mL和水90mL的混合溶液，反应2～3h，过滤，以无水乙醇与水V:V＝1:1重结晶；

(4)取上述产物7.80g加入无水乙醇100mL和浓度为16wt％的氢氧化钠溶液100mL，搅拌，加热至回流，迅速加入还原剂二氧化硫脲，使得反应物由紫黑色变为红棕色，然后反应液变为澄清淡黄色，继续反应50-60min；

(5)过滤出不溶物，滤液在冰浴中边搅拌边以HCl溶液中和至pH为2-3，直到溶液中有淡黄色沉淀析出，过滤，以无水乙醇与水V:V＝1:1重结晶，得到产物2-苯并三唑基-5-羟基苯酚；

(6)将上述产物2-苯并三唑基-5-羟基苯酚11.35g于7.0mL三乙胺和40mL四氢呋喃中搅拌溶解；向反应液中边搅拌边滴加丙烯酰氯9.05g和20mL四氢呋喃的混合溶液，参照薄层色谱法，所使用的展开剂为乙酸乙酯/石油醚/二氯甲烷，冰浴反应8-9h；

(7)然后将混合产物在饱和的NaHCO₃溶液中洗涤，取上层红棕色油状溶液在烧瓶中蒸干；用无水乙醇溶液洗涤真空干燥，得到产物2-(2’-羟基-4’-丙烯酰基)-苯并三唑。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)所述2-苯并三唑基-5-羟基苯酚与三乙胺和丙烯酰氯的摩尔比为1:1:2。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：所使用的展开剂体积比为乙酸乙酯:石油醚:二氯甲烷＝(1.8～2):(4.6～5.2):1。

5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)、(2)、(3)重氮偶合反应和步骤(6)取代反应的温度设定在冰浴条件下，步骤(4)还原反应的温度设定在65-80℃。

6.权利要求1或2所述的反应性紫外吸收剂在制备抗紫外材料中的应用，其特征在于：

将式(I)所述结构的紫外吸收单体与溶液混合配制成质量百分浓度为10～12％的整理液，浴比1:26～32，将涤纶织物在上述溶液中二浸二轧，先在60～75℃条件下预烘3～8min，后在120～140℃条件下焙烘2～5min，用丙酮溶液充分洗涤，烘干至恒重，制得抗紫外涤纶材料。

7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述溶液为N,N-二甲基甲酰胺即DMF。

8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述浸轧工艺的轧余率为100％。