[发明专利]一种锑掺杂氧化锡电致变色薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种锑掺杂氧化锡电致变色薄膜的制备方法，具体步骤如下：步骤1，配制喷涂液：首先将三氯化锑加入乙酰丙酮中，然后加入五水四氯化锡，待混合溶液冷却到室温后，向其中加入乙酸酐并室温搅拌30min，最后再加入无水乙醇，在室温下搅拌20min，得到ATO喷涂液；步骤2，制备ATO薄膜：首先将钠钙玻璃基板放入加热炉中加热到350℃～450℃时，由传动装置带动将其平移至喷涂室，以氮气为载气，使用超声喷雾喷枪在钠钙玻璃基板表面喷涂由步骤1制备得到的ATO喷涂液，待喷涂结束后，强风冷却，卸载镀膜玻璃，最终得到锑掺杂氧化锡电致变色薄膜。其制备方法制备方法工艺简单、不需要特殊的真空环境和反应室。

技术领域

本发明属于光电子技术领域，具体涉及一种锑掺杂氧化锡电致变色薄膜的制备方法。

背景技术

锑掺杂氧化锡(Antimony Tin Oxide，简称ATO)薄膜因其具有很强的耐腐蚀性、良好的导电性、高的可见光透过率、紫外截断及高的中远红外反射能力，在建筑节能玻璃领域具有很大的应用发展前景，即可镀制在普通透明玻璃表面，制备成具有保温隔热性能的低辐射玻璃(Low-e玻璃)。传统的Low-e玻璃在可见光谱段具有高透过率，在中远红外波段具有高反射率的特点，可以保证室内采光的同时隔绝中远红外辐射热。但太阳的热辐射主要集中在近红外波段，随着人们对生活舒适度的追求越来越高，迫切期望玻璃窗能够根据需要调整太阳辐射热，这就需要Low-e镀膜玻璃对近红外透射光具备可调性。纳米级晶粒尺度的ATO薄膜具有局域表面等离子体振动吸收特性，通过电化学掺杂可对该特性进行调整，改变ATO薄膜在某一近红外波段的吸收率，获得近红外区的电致变色性能，调制屋内太阳辐射热的摄入量。申请号为201280036901.5公开了一种类似于ATO的TCO材料的制备方法，获得了具有近红外区调制能力的复合薄膜，但上述发明提供的TCO材料制备方法是利用工序十分复杂的胶体技术，离心与溶洗是该技术的关键步骤，正是由于这些步骤导致TCO纳米颗粒的流失率偏高，并且材料制备时间长，不适合工业化大批量生产。因此，解决ATO纳米晶电致变色薄膜工业化生产的技术难题，迫在眉睫。

发明内容

本发明的目的是提供一种锑掺杂氧化锡电致变色薄膜的制备方法，解决了ATO纳米晶电致变色薄膜工业化生产的技术难题。

本发明所采用的技术方案是，一种锑掺杂氧化锡电致变色薄膜的制备方法，具体步骤如下：

步骤1，配制喷涂液：首先将三氯化锑加入乙酰丙酮中，在50℃～60℃下搅拌30min，然后加入五水四氯化锡，继续在50℃～60℃下搅拌1小时，待混合溶液冷却到室温后，向其中加入乙酸酐并室温搅拌30min，最后再加入无水乙醇，在室温下搅拌20min，得到ATO喷涂液；

步骤2，制备ATO薄膜：首先将钠钙玻璃基板放入加热炉中加热到350℃～450℃时，由传动装置带动将其平移至喷涂室，以氮气为载气，使用超声喷雾喷枪在钠钙玻璃基板表面喷涂由步骤1制备得到的ATO喷涂液，待喷涂结束后，强风冷却，卸载镀膜玻璃，最终得到锑掺杂氧化锡电致变色薄膜。

本发明的特征还在于，

步骤1中，配置ATO喷涂液的原材料配比为：四氯化锡、氯化锑、无水乙醇、乙酰丙酮及乙酸酐的摩尔比为1：0.01～0.05：45～50：4～7.2：1.0～2.0。

步骤2中，载气的气压为1bar～1.5bar。

步骤2中，超声喷雾喷枪的超声频率为2.4MHz，功率为100W～300W；超声喷雾喷枪与钠钙玻璃基板的间距为3cm～10cm，喷涂时间为30s～1min。

步骤2中，制备得到的锑掺杂氧化锡电致变色薄膜的厚度为150nm～300nm。

步骤2中，制备得到的锑掺杂氧化锡电致变色薄膜的晶粒尺寸为5nm～15nm。