[发明专利]一种高通量研究制备难熔金属材料样品的装置及方法

说明书

本发明属于粉末冶金制品制备技术领域，涉及一种高通量研究制备难熔金属材料样品的装置及方法。采用高通量研究装置，在计算机的控制下将无机盐溶液组元储存罐内的溶液加注到无机盐溶液混合罐内。无机盐溶液通过雾化喷嘴进入混合干燥器，并与难熔金属粉末混合和干燥。喷雾干燥后的混合粉末进行还原，还原后的粉末分层填装在楔形橡胶包套内，并进行冷等静压，得到不同成分的难熔金属粉末坯体。难熔金属粉末坯体在多温度段烧结炉内进行烧结，获得不同成分、不同烧结温度的楔形烧结坯。楔形烧结坯进行轧制，得到变形量连续变化的形变坯体。该方法能够针对难熔金属的应用需求设计成分和优化工艺参数，缩短了研制周期，提高了难熔金属制品设计的精准性。

技术领域

本发明属于粉末冶金制备技术领域，涉及一种高通量研究制备难熔金属材料样品的装置及方法。

背景技术

高纯钨、钼、铼材料用作坩埚、热场、靶材或发热体，在微电子、半导体照明、以及高端装备领域有重要的用途。高纯钨具有高电子迁移抗力、高温稳定性以及非常高的电子发射系数，广泛用作半导体大规模集成电路的门电路电极材料、布线材料和屏蔽金属材料。高纯金属钨靶是制造集成电路的基本材料之一，其市场前景与集成电路发展密切相关。若钨靶纯度不高，将造成大规模集成电路的作业可靠性降低，甚至产生泄电现象，采用高纯钨，可减少甚至消除有害杂质的影响，提高终端产品的性能。高纯钼靶材广泛用于导电玻璃、光学玻璃、离子镀膜等行业。

钨、钼、铼材料的纯度提高后，由于缺少第二相质点作为再结晶形核核心，在高温烧结和热变形后容易发生晶粒非均匀长大，导致材料力学性能、溅射等使用性能严重下降。不同杂质元素对难熔金属材料组织性能的影响程度和影响机制不同。钨、钼、铼材料的晶粒长大行为及显微组织的均匀性受杂质元素的种类和含量、烧结温度和烧结气氛、形变工艺参数等多个参数的影响，影响机制复杂。为更好地控制及改善高纯难熔金属材料的组织性能，首先应将原料粉末中的杂质元素的含量控制在合理范围内，其次应在制备过程的各个工艺环节严格控制杂质元素含量及制备工艺参数。为了系统研究金属杂质元素(Na、K、Fe、Ni、Cr、Cu、Al、U、Th等)、非金属杂质元素(O、N、H等)、粉末特性、烧结和形变工艺参数对高纯难熔金属材料组织性能的影响，在高纯钨、钼、铼材料的研制过程中引入高通量研究方法，旨在为高纯钨、钼、铼材料烧结温度、烧结气氛等工艺参数的优化，以及形变工艺参数的选择提供一种便捷、快速的方法，提高研发的效率，缩短研制周期。高通量研究方法基于并行处理的喷雾掺杂装备，层状堆积的多成分的冷等静压粉末坯体、多温度段烧结、以及楔形样品的热变形等手段，缩小变量间隔，增加试验样品的数量和试验次数，快速建立粉末特性-杂质含量-烧结制度-形变制度-显微组织之间的关联。可在一次实验中实现上百个材料成分的优化设计，得到不同成分、形貌、粒度的粉体材料，工艺流程简单、成本低、效率高。

发明内容

本发明目的在于提供一种高通量研究制备难熔金属材料样品的装置及方法，旨在掌握不同的杂质元素对组织性能的影响规律，并针对不同的应用对不同纯度难熔金属材料的需求，快速优化难熔金属材料的粉末粒径、烧结和热变形工艺参数，从而缩短高纯难熔金属材料的制备周期，提高设计的针对性。

一种高通量研究制备难熔金属材料样品的装置，其特征在于：

高通量研究装置如图1所示，包括无机盐溶液组元储存罐、蠕动泵、计算机、溶液输送通道、无机盐溶液混合罐、高压气体、雾化喷嘴通道、混合干燥器、控温装置、气力输送装置、难熔金属粉末储存罐、粉末还原炉、楔形橡胶包套及冷等静压、多温度段气氛烧结炉、楔形样品轧制。

无机盐溶液组元储存罐通过蠕动泵在计算机的控制下经溶液输送通道连接无机盐溶液混合罐，无机盐溶液混合罐通过蠕动泵、高压气体、雾化喷嘴通道连接混合干燥器，难熔金属粉末储存罐内通过气力输送装置连接混合干燥器，混合干燥器与粉末还原炉衔接，粉末还原炉与楔形橡胶包套及冷等静压衔接，楔形橡胶包套及冷等静压与多温度段气氛烧结炉衔接。