[发明专利]一种制备茚达特罗或其盐的方法有效
申请号: | 201711181431.2 | 申请日: | 2017-11-23 |
公开(公告)号: | CN108101841B | 公开(公告)日: | 2021-04-06 |
发明(设计)人: | 张顺吉;田伟伟 | 申请(专利权)人: | 江苏恒瑞医药股份有限公司 |
主分类号: | C07D215/26 | 分类号: | C07D215/26 |
代理公司: | 北京戈程知识产权代理有限公司 11314 | 代理人: | 程伟 |
地址: | 222047 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 茚达特罗 方法 | ||
1.一种茚达特罗或其盐的制备方法,包括式II化合物或其盐在金属催化剂/氢化物源条件下发生催化氢化反应,以得到茚达特罗或其盐,其中R1为羟基保护基,R2为氢或氨基保护基,
其特征在于所述氢化物源为氢气含量40~80%的混合气体,所述混合气体由氢气和惰性气体组成;所述金属催化剂选自钯碳、氢氧化钯、氧化铂、钯、附氧化铝上的钯、在活性炭上的铂和兰尼镍中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的混合气体含有50~75%氢气。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的金属催化剂选自钯炭、氢氧化钯。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的式II化合物是
其中,R2为氨基保护基。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述的R2为苄基。
6.根据权利要求1-3中任一项所述的制备方法,其特征在于所述的式II化合物是
7.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于所述的式II化合物的盐为甲苯磺酸盐、甲氧苯磺酸盐、硝基苯磺酸盐。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于所述的式II化合物的盐为甲苯磺酸盐。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述的式II化合物由式III化合物与式IV化合物开环反应获得,
其中,R1和R2如权利要求1所述。
10.根据要求9所述的制备方法,其特征在于所述的开环反应所用溶剂选自二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、N-甲基吡咯烷酮或C3-C6的酮类溶剂中的至少一种。
11.根据要求10所述的制备方法,其特征在于所述的开环反应所用溶剂为二甲亚砜、N,N-二甲基甲酰胺。
12.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法,其特征在于所述的催化氢化反应所用溶剂选自乙酸乙酯、甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、苯、乙腈、四氢呋喃、二甲亚砜、乙酸、三氟乙酸、水、二氯甲烷中的至少一种。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于所述的催化氢化反应所用溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、乙酸、三氟乙酸中的至少一种。
14.一种茚达特罗可药用盐的制备方法,包括由权利要求1-13任一所述的制备方法获得茚达特罗后,再与相应的酸成盐的步骤,所述的酸选自苯甲酸、马来酸、琥珀酸、富马酸、酒石酸。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于所述酸为马来酸。
16.根据权利要求14或15所述的制备方法,其特征在于所述成盐步骤所用溶剂选自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、乙酸乙酯、二氯甲烷中的至少一种。
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