[发明专利]一种催化纤维素转化多元醇催化剂及其制备方法和使用方法在审
申请号: | 201711183119.7 | 申请日: | 2017-11-23 |
公开(公告)号: | CN107970932A | 公开(公告)日: | 2018-05-01 |
发明(设计)人: | 陆佳;刘伟;王欣;王玉鹏;唐诗洋;苏小红;范超;周闯;秦国辉;罗向东 | 申请(专利权)人: | 黑龙江省能源环境研究院 |
主分类号: | B01J23/652 | 分类号: | B01J23/652;B01J23/888;B01J23/89;B01J27/188;B01J35/10;B01J37/02;B01J37/18;B01J37/34;C07C29/132;C07C31/20;C07C31/26 |
代理公司: | 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙)23209 | 代理人: | 曹徐婷 |
地址: | 150027 黑龙江省哈*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 纤维素 转化 多元 催化剂 及其 制备 方法 使用方法 | ||
1.一种催化纤维素转化多元醇催化剂,其特征在于所述催化剂是在碳载体上同时负载杂多酸和活性金属盐制成,所述碳载体为碳纳米管,所述杂多酸为H4SiW12O40、H3PW12O40中的一种或两种的混合物,所述活性金属盐为RuCl3或Ni(NO3)2·6H2O中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述一种催化纤维素转化多元醇催化剂的制备方法,其特征在于上述制备方法步骤如下:
步骤一:配制杂多酸饱和溶液,将碳载体加入到杂多酸饱和溶液中,在一定温度下进行超声浸渍,完成超声浸渍后将碳载体取出沥干水分,真空干燥,制得负载杂多酸的碳载体;
步骤二:将活性金属盐配制成一定质量浓度的稳定溶液;
步骤三:将步骤一得到的负载杂多酸的碳载体加入步骤二制得的活性金属盐溶液中,在一定温度下超声浸渍,浸渍结束后抽滤收集同时负载杂多酸和活性金属盐的碳载体,将所述碳载体用去离子水洗涤后真空干燥,利用还原气体在一定温度下对所述碳载体进行还原处理,完成还原处理后冷却至室温,得到催化纤维素转化多元醇的催化剂。
3.根据权利要求2所述一种催化纤维素转化多元醇催化剂的制备方法,其特征在于步骤一所述杂多酸为H4SiW12O40、H3PW12O40中的一种或两种的混合物;所述碳载体为碳纳米管;所述超声浸渍为60-120℃下超声浸渍20-180min;所述真空干燥为50-120℃真空干燥12h。
4.根据权利要求3所述一种催化纤维素转化多元醇催化剂的制备方法,其特征在于所述碳纳米管为短羟基化多壁碳纳米管或短羧基化多壁碳纳米管,其中短羟基化多壁碳纳米管的纯度>98%,外径长度为20nm-30nm、30nm-50nm、>50nm,内径长度为5-15nm,长度为0.5-2μm,比表面积>90m2/g、>110m2/g、>160m2/g,所含-OH质量分数为0.71wt%—1.76wt%;其中短羧基化多壁碳纳米管的纯度>98%,外径长度为20nm-30nm、30nm-50nm、>50nm,内径长度为5-15nm,长度为0.5-2μm,比表面积>90m2/g、>170m2/g、>200m2/g,所含-COOH质量分数为0.49wt%-2.0wt%。
5.根据权利要求2或3所述一种催化纤维素转化多元醇催化剂的制备方法,其特征在于步骤二所述活性金属盐为RuCl3或Ni(NO3)2·6H2O中的一种或两种,所述活性金属盐溶液质量浓度为0.1-30%。
6.根据权利要求5所述一种催化纤维素转化多元醇催化剂的制备方法,其特征在于步骤二所述活性金属盐溶液为RuCl3和Ni(NO3)2·6H2O混合溶液时,所述混合溶液是由质量浓度均为0.1-30%的RuCl3溶液和Ni(NO3)2·6H2O溶液按体积比为1-16:4的比例配制而成。
7.根据权利要求5所述一种催化纤维素转化多元醇催化剂的制备方法,其特征在于步骤三所述超声浸渍为45℃超声浸渍20-240min;所述去离子水洗涤次数为5-8次,当步骤二制得的活性金属盐溶液中含有RuCl 3时,洗涤至去离子水洗涤液中检测不到氯离子为止;所述真空干燥时间为24h;所述还原气体为体积比为1:1的氮气和氢气的混合气体;所述还原处理为150-600℃温度下还原2-8h,还原气体流量为150mL/min;所述冷却至室温是在氢气气氛中冷却。
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