[发明专利]一种N-甲基邻氟苯胺的合成方法在审
| 申请号： | 201711183457.0 | 申请日： | 2017-11-23 |
| 公开（公告）号： | CN107973721A | 公开（公告）日： | 2018-05-01 |
| 发明（设计）人： | 尹新;吴文良;杨江宇;徐新;王启军 | 申请（专利权）人： | 浙江林江化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/52 | 分类号： | C07C209/52;C07C211/52 |
| 代理公司： | 杭州天勤知识产权代理有限公司33224 | 代理人： | 胡红娟 |
| 地址： | 312369 浙江省绍兴*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 甲基 苯胺 合成 方法 | ||
1.一种N-甲基邻氟苯胺的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)烯胺化反应
以邻氟苯胺为原料，加入甲苯、多聚甲醛和催化剂A，保温反应后脱水，经后处理得N-亚甲基邻氟苯胺；
(2)加氢反应
将N-亚甲基邻氟苯胺、催化剂B装入高压釜，氮气置换后，通入氢气并保持一定压力，升温进行加氢反应，经后处理得N-甲基邻氟苯胺。
2.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所述催化剂A为三乙胺，催化剂A的投加量为邻氟苯胺质量的5‰～2％。
3.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法，其特征在于，所述邻氟苯胺与多聚甲醛的投加摩尔比为1：1.0～2.0。
4.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法，其特征在于，所述邻氟苯胺与甲苯的投加质量比为1：1.0～3.0。
5.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，保温反应的温度为80～100℃，保温反应的时间为1～4h。
6.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，脱水温度为100～110℃，脱水时间为1～4h。
7.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述催化剂B为雷尼镍或钯碳，催化剂B的投加量为N-亚甲基邻氟苯胺质量的5‰～2％。
8.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，加氢反应的温度为100～150℃，加氢反应的时间为2～4h。
9.根据权利要求1所述的N-甲基邻氟苯胺的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，加氢反应的压力为0.3～3MPa。
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