[发明专利]一种基于ATRP法的抗污染聚砜/氧化石墨烯共混超滤膜的制备方法

权利要求书

1.一种基于ATRP法的抗污染聚砜/氧化石墨烯共混超滤膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）GO-NH₂的制备：通过3-氨基丙基三乙氧基硅烷（APTES）与GO表面的羟基进行偶合反应来修饰GO，获得含有氨基的GO-NH₂；所述GO-NH ₂ 的具体制备方法为：

1-1）制备：将5-15g的GO加入400-600mL乙醇中超声25-35min，分散均匀的溶液加热至55-65℃后加入8-12mL3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌反应10-14h得到初步产物GO-NH₂；

1-2）提纯：对初步产物GO-NH₂进行5000-7000rpm的离心分离，其沉淀物用乙醇溶液反复清洗4-6次，最后真空干燥10-15h得到氨化的氧化石墨烯GO-NH₂；

（2）引发剂GO-Br的制备：2-溴代异丁酰溴在吡啶的催化作用下与步骤（1）制备的GO-NH2 进行酰溴化反应生成引发剂GO-Br；所述引发剂GO-Br的具体制备方法为：

2-1）制备：将5-15g步骤（1）制备的GO-NH₂与1-4g吡啶溶于500-700mL无水甲苯中，冷却至0℃，然后将8-12mL的2-溴异丁酰溴分三次加入，在20-30℃下反应8-12h以上得到初步产物GO-Br；

2-2）提纯：对初步产物GO-Br进行5000-7000rpm的离心分离，其沉淀物真空干燥10-15h得到溴化的氧化石墨烯GO-Br；

（3）改性填料GO-g-PHEMA的制备：将步骤（2）中制备的GO-Br与甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA）在催化剂作用下进行原子转移自由基聚合（ATRP），获得GO-g-PHEMA；所述改性填料GO-g-PHEMA的具体制备方法为：

3-1）制备：在300-500mL去离子水依次加入6-10g的步骤（2）制备的GO-Br、0.5-2mmol五甲基二乙烯三胺与15-25mL的单体甲基丙烯酸羟乙酯，超声分散20-40min，在氮气条件下进行三次冷冻解冻循环后，在氮气条件下加入催化剂，然后在40-60℃下反应1-15h，得到GO-g-PHEMA的初步产物；

3-2）提纯：用去离子水清洗初步产物3-6次，并进行5000-7000rpm离心分离，其沉淀物真空干燥10-15h得到改性填料GO-g-PHEMA；

（4）共混超滤膜的制备：将步骤（3）中所制备的GO-g-PHEMA作为添加剂，加入聚砜铸膜液中，进行共混改性，通过NIPS法制备得到共混超滤膜。

2.按照权利要求1中所述的基于ATRP法的抗污染聚砜/氧化石墨烯共混超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述共混超滤膜的具体制备方法为：

将70-90℃下干燥6-10h的聚砜溶于有机溶剂中，然后加入改性填料GO-g-PHEMA，超声20-40min，混合溶液在50-70℃下搅拌12-18h，放入30-50℃的真空干燥箱中静止脱泡8-12h，然后将铸膜液均匀地刮涂在无纺布上刮膜，采用10-20℃反渗透产水处理使其凝固转化成膜，再通过70-90℃反渗透产水清洗，得到PSF/GO-g-PHEMA改性共混超滤膜。

3.按照权利要求2中所述的基于ATRP法的抗污染聚砜/氧化石墨烯共混超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述的有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮（NMP）、N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、N,N-二甲基乙酰胺（DMAC）或二甲基亚砜（DMSO）中的一种。

4.按照权利要求2中所述的基于ATRP法的抗污染聚砜/氧化石墨烯共混超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述聚砜的质量分数为10-20%，之后加入的改性填料GO-g-PHEMA相对聚砜的质量分数为0.5-3%，其余为有机溶剂。

5.按照权利要求2中所述的基于ATRP法的抗污染聚砜/氧化石墨烯共混超滤膜的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述刮膜的厚度为150-300 µ m，刮膜速度为3000-5000mm/min。