[发明专利]一种SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法

权利要求书

1.一种SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：包括用盐酸、硝酸及氢氟酸对待检测SCR催化器样品进行消解的步骤。

2.根据权利要求1所述的SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：每0.2-1g待检测SCR催化器样品使用4-8mL质量分数为36-38％的盐酸、1-6mL质量分数为65-68％的硝酸及0.5-4mL质量分数为40％氢氟酸进行消解。

3.根据权利要求2所述的SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：采用内标法对钒钨钛元素含量进行检测。

4.根据权利要求3所述的SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：选择钪、锗、钇、铟或铼作为内标元素。

5.根据权利要求4所述的SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：选择钪作为钒、钛的内标元素，选择铼作为钨的内标元素。

6.根据权利要求1所述的SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：消解温度为160-220℃。

7.根据权利要求6所述的SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：消解功率为800-2000W，消解30-60min；优选的，消解功率为1500-1700W。

8.根据权利要求7所述的SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：消解前对待检测SCR催化器样品进行100-200℃，1-2h的烘干，然后测量载体体积和质量，最后研磨成待检测样品粉末。

9.根据权利要求8所述的SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：待检测样品粉末直径小50-200μm。

10.根据权利要求1-9任一项所述的SCR催化器中钒钨钛元素含量的检测方法，其特征在于：包括如下步骤：

(1)待检测试样的制备；

(2)配置标准溶液；

(3)配置空白溶液；

(4)待测样品配置成待测液，该步骤中包含权利要求1中的步骤即用盐酸、硝酸及氢氟酸对待检测SCR催化器样品进行消解，然后再配置成待测液；

(5)电感耦合等离子体质谱检测待测液中钒钨钛元素的含量；

(6)计算SCR催化器中钒钨钛元素含量；步骤(1)、(2)、(3)可任意调换顺序；

优选的，步骤(1)中，首先对待检测SCR催化器载体烘干，去除水分，然后测量载体体积和质量；接下来进行载体样品粉碎，首先将载体样品进行粗破碎，然后将整个样品进行细研磨，最后研磨的样品粉末；

优选的，步骤(1)中，将SCR催化器载体进行100-200℃，1-2h的烘干，最后研磨样品粉末直径小于50-200μm的要求；

优选地，步骤(1)中，将SCR催化器载体进行100℃，2h的烘干，最后研磨样品粉末直径小于75μm的要求；

优选地，步骤(2)中配置标准溶液包括：采用有证的钒、钨、钛标准物质配置标准溶液及采用标准物质配制内标溶液；

优选地，步骤(2)中钒钨钛标准溶液的配制必须包括待测样品的浓度范围，至少7个浓度，标准曲线的线性相关系数在3个9以上；选用钪、锗、钇、铟或铼作为内标溶液，内标溶液浓度为1μg/g；

优选地，步骤(2)中，选择钪作为钒、钛的内标元素，选择铼作为钨的内标元素；

优选地，步骤(3)是在消解罐中加入盐酸、硝酸及氢氟酸混酸放入微波消解仪中消解，完全冷却后将消解罐取出，首先开盖放酸气，用已经编号的样品瓶，将坩埚内的样品转移至相应编号的样品瓶中用纯水定重；

优选地，步骤(4)是在消解罐中放入微波消解仪中消解后，完全冷却后将消解罐取出，开盖放酸气，用已经编号的样品瓶，将坩埚内的样品转移至相应编号的样品瓶中用纯水定重；

优选地，步骤(3)-(4)中，加入4-8mL质量分数为36-38％的盐酸、1-6mL质量分数为65-68％的硝酸及0.5-4mL质量分数为40％氢氟酸，放入消解仪中，180℃中保持30min；

优选地，步骤(4)中，称取陶瓷载体样品粉末0.25-1g；

优选地，步骤(4)中，称取陶瓷载体样品粉末0.25g；

优选地，步骤(5)是：待步骤(1)-步骤(4)结束后，调谐仪器正常后，用标准溶液配置成标准曲线，测量空白溶液及样品待测溶液稀释液并得出钒钨钛元素的浓度；

优选地，步骤(5)中，样品待测溶液根据样品浓度稀释倍数1-600倍，用2％硝酸进行稀释；

步骤(6)中，通过如下公式计算SCR催化器中钒、钨或钛元素含量：

c1×w×m1×Mm×V×1000000000]]>

其中，C为SCR催化器中钒、钨或钛元素含量，g/L；c1为仪器测量钒、钨或钛元素含量浓度，ng/g；w为稀释倍数；m1为定重质量，g；M为SCR载体质量，g；m为称取样品粉末质量，g；V为样品载体体积，L。