[发明专利]表面增强拉曼基底的制备方法及该基底用于检测动物病毒有效

专利信息
申请号: 201711185120.3 申请日: 2017-11-23
公开(公告)号: CN107937957B 公开(公告)日: 2020-05-26
发明(设计)人: 韩鹤友;李晋杰;吴龙;殷文敏;吕志成 申请(专利权)人: 华中农业大学
主分类号: C25D11/12 分类号: C25D11/12;C25D11/24;C23C14/34;C23C14/18;G01N21/65;G01N33/569
代理公司: 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 代理人: 刘洪勋
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 表面 增强 基底 制备 方法 用于 检测 动物 病毒
【说明书】:

发明公开了一种表面增强拉曼基底的制备方法及该基底用于检测动物病毒,涉及拉曼光谱技术和纳米材料技术领域,包括以下步骤:以超纯铝材作为阳极,以普通铝材作为阴极,进行至少一次阳极氧化,得到多孔阳极氧化铝,对多孔阳极氧化铝进行表面亲水化处理后,再进行硅烷化,得到柔性复合膜,在柔性复合膜表面沉积贵金属X,得到表面增强拉曼基底。本发明的方法较简单,且成本较低,稳定性较好,重复性好,可以实现大规模连续化生产,将该基底用于拉曼检测时,增强因子高,重现性好,稳定性强,对不同浓度的分析物具有显著的表面增强拉曼效果。

技术领域

本发明涉及拉曼光谱技术和纳米材料技术领域,具体涉及一种表面增强拉曼基底的制备方法及该基底用于检测动物病毒。

背景技术

表面增强拉曼光谱(SERS)是一种能够提供分子振动指纹图谱以及与散射分子数呈正相关的拉曼信号的高灵敏分析检测技术,具有谱带窄、抗光漂白、无水干扰、取样量小、原位无损等优势,现已被广泛地应用于公共安全、食品安全、环境监测等领域。

SERS用于检测时,通常将待测物吸附在SERS基底上,待测物由于表面局域等离子激元被激发引起的电磁增强,同时,SERS基底上的原子簇及吸附其上的分子构成拉曼增强的活性点,上述作用使得待测物的拉曼散射产生极大的增强效应,进而导致吸附在SERS基底上的待测物分子拉曼信号比未吸附时的分子拉曼信号增强约104~107倍。

不同的SERS基底性能不相同,与待测物作用后所引起的增强效果也不尽相同,目前常用的固相SERS基底(如电化学粗糙电极SERS基底、贵金属溶胶SERS基底、金属岛膜SERS基底、化学沉积金属纳米颗粒SERS基底、纳米粒子组装SERS基底等),其表面不规则,使得信号的增强效果和重现性都较差。

发明内容

针对现有技术中存在的缺陷,本发明的目的在于提供一种表面增强拉曼基底的制备方法及该基底用于检测动物病毒,能够得到较好的拉曼增强效果,且检测的重现性较好。

为达到以上目的,本发明采取的技术方案是:

一种表面增强拉曼基底的制备方法,包括以下步骤:

以超纯铝材作为阳极,以普通铝材作为阴极,进行至少一次阳极氧化,得到多孔阳极氧化铝,对多孔阳极氧化铝进行表面亲水化处理后,再进行硅烷化,得到柔性复合膜,在柔性复合膜表面沉积贵金属X,得到表面增强拉曼基底。

在上述技术方案的基础上,所述以超纯铝材作为阳极,以普通铝材作为阴极,进行至少一次阳极氧化,得到多孔阳极氧化铝具体包括以下步骤:

a、使用浓度为0.1~0.5M的电解液,在氧化电压为10~190V、温度为0~10℃的条件下氧化2~6h,然后除去氧化层,得到初步多孔结构模板;

b、将初步多孔结构模板作为阳极,使用浓度为0.1~0.5M的电解液,在氧化电压为10~190V、温度为0~10℃的条件下氧化10~40min,得到多孔阳极氧化铝。

在上述技术方案的基础上,所述步骤a和步骤b之间还包括以下步骤:将初步多孔结构模板放入温度为50~70℃、浓度为1~3wt%三氧化铬和5~8%磷酸混合溶液中浸泡至氧化层溶解。

在上述技术方案的基础上,所述步骤b之后还包括以下步骤:将多孔阳极氧化铝放入温度为20~40℃、浓度为3~7wt%的磷酸中浸泡20~40min。

在上述技术方案的基础上,所述对多孔阳极氧化铝进行表面亲水化处理包括以下步骤:将阳极氧化铝放入5×10-3MOTS的无水甲苯溶液中,于氮气的保护下25℃油浴反应1~3h,清洗并烘干。

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