[发明专利]一种硅基多刺状纳米锥有序阵列的制备方法及其应用

说明书

本发明公开了一种硅基多刺状纳米锥有序阵列的制备方法及其应用，包括：在硅片基底上制备紧密排列的单层有序PS球阵列；对硅片基底单层有序PS球阵列进行加热，再采用反应离子刻蚀法进行刻蚀，并且在刻蚀过程中至少对刻蚀电流进行一次大小调整，然后在刻蚀完成后去除硅片基底上的单层有序PS球阵列，从而制得硅基多刺状纳米锥有序阵列。以硅基多刺状纳米锥有序阵列为模板，采用物理沉积方法在其表面沉积一层金膜，制得沉积有金膜的硅基多刺状纳米锥有序阵列，可将其直接作为表面增强拉曼效应的衬底材料。本发明不仅制备方法简单、操作方便、成本低廉、经济环保，而且所制得的硅基多刺状纳米锥有序阵列构造面积大、均一性好、表面洁净、灵敏度高、检测性好。

技术领域

本发明涉及有序阵列硅材料领域，尤其涉及一种硅基多刺状纳米锥有序阵列的制备方法及其应用。

背景技术

反应离子刻蚀技术是一种各向异性很强、选择性高的干法腐蚀技术。它是在真空系统中利用分子气体等离子来进行刻蚀，同时利用离子诱导化学反应来实现各向异性刻蚀，即是利用离子能量来使被刻蚀层的表面形成容易刻蚀的损伤层和促进化学反应。在现有技术中，采用反应离子刻蚀技术所制得的硅材料一般是硅基单刺状纳米锥有序阵列，但这种单刺结构的硅材料在用作表面增强拉曼效应(Surface-enhanced Ramanspectroscopy，SERS)的衬底材料时，拉曼增强效果不是很理想，灵敏度较低。

发明内容

针对现有技术中的上述不足之处，本发明提供了一种硅基多刺状纳米锥有序阵列的制备方法及其应用，不仅制备方法简单、操作方便、成本低廉、经济环保，而且所制得的硅基多刺状纳米锥有序阵列构造面积大、均一性好、表面洁净、灵敏度高、检测性好，在用作表面增强拉曼效应的衬底材料时拉曼增强效果明显远优于现有技术中的硅基单刺状纳米锥有序阵列。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种硅基多刺状纳米锥有序阵列的制备方法，包括如下步骤：

步骤A、在硅片基底上制备紧密排列的单层有序PS球阵列，从而得到硅片基底单层有序PS球阵列；

步骤B、对所述硅片基底单层有序PS球阵列进行加热，再采用反应离子刻蚀法进行刻蚀，并且在刻蚀过程中至少对刻蚀电流进行一次增大调整，然后在刻蚀完成后去除硅片基底上的单层有序PS球阵列，从而制得硅基多刺状纳米锥有序阵列。

优选地，所述的在刻蚀过程中至少对刻蚀电流进行一次增大调整包括：按照初始刻蚀电流至少刻蚀1min后再对刻蚀电流进行调整，并且相邻两次刻蚀电流调整之间至少相隔1min，每次调整后与调整前的刻蚀电流至少相差1A。

优选地，所述的采用反应离子刻蚀法进行刻蚀包括：采用六氟化硫作为工作气体对加热后的硅片基底单层有序PS球阵列进行刻蚀，气体流量控制在20～50scc/min、气体压强控制在1～4Pa，整个刻蚀过程的刻蚀时间控制在4～8min，整个刻蚀过程的刻蚀电流控制在1～3A、刻蚀功率控制在150～250W。

优选地，所述的在硅片基底上制备紧密排列的单层有序PS球阵列包括以下步骤：

步骤A1、将硅片基底依次放入丙酮、乙醇、第一混合液、去离子水中进行超声清洗，再对清洗后的硅片基底进行烘干处理，然后放置于紫外臭氧清洗机中辐照10～40min，从而获得表面亲水的硅片基底；其中，所述的第一混合液由质量浓度为1.84g/ml的浓硫酸与质量浓度为1.1g/ml的双氧水按照体积比3:1混合而成；

步骤A2、将步骤A1处理后的硅片基底放入PS球乙醇稀释液，并采用气-液界面自组装方法在所述硅片基底上合成紧密排列的单层有序PS球阵列。

优选地，所述的PS球乙醇稀释液采用以下方法制备而成：取PS球直径为500～1000nm的PS球悬浮液，并与乙醇等体积混合，再进行10～30min的超声振荡处理，从而制得分散均匀的PS球乙醇稀释液。