[发明专利]一种有机硅烷低聚物改性石墨烯的制备方法有效
申请号: | 201711186739.6 | 申请日: | 2017-11-23 |
公开(公告)号: | CN108002377B | 公开(公告)日: | 2020-11-13 |
发明(设计)人: | 任河;范召东;孙全吉;张鹏;刘梅 | 申请(专利权)人: | 中国航发北京航空材料研究院 |
主分类号: | C01B32/194 | 分类号: | C01B32/194;C01B32/184 |
代理公司: | 中国航空专利中心 11008 | 代理人: | 陈宏林 |
地址: | 100095 北京市*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有机 硅烷 低聚物 改性 石墨 制备 方法 | ||
1.一种有机硅烷低聚物改性石墨烯的制备方法,其特征在于:该方法的步骤如下:
步骤一、合成准备
在三口反应瓶中加入10质量份的氧化-还原法制得的氧化石墨烯,该氧化石墨烯的片层厚度在0.5nm~10nm之间,加入充分干燥的无水溶剂并封口,对混合体系进行40min~90min的超声分散,得到1g~50g/L的分散体系,将三口反应瓶的中间口安装搅拌装置,侧口分别安装回流冷凝管和恒压滴液装置;
所述无水溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃或环己烷;
步骤二、氧化石墨烯的氯硅烷改性反应和水解缩合
2.1通过恒压滴液装置向三口反应瓶中滴加5~100质量份的氯硅烷,升温至回流反应,反应24h~48h,完成氧化石墨烯的氯硅烷改性;
2.2利用恒压滴液漏斗在10min~15min内向三口反应瓶中加入0.5~15质量份去子离水和10~100质量份四氢呋喃的混合液,继续反应1.0h~2.0h,得到有机硅烷低聚物改性石墨烯分散液;
步骤三、有机硅烷低聚物改性石墨烯分散液中成分的分离、纯化
将有机硅烷低聚物改性石墨烯分散液冷却至室温,进行真空抽滤并水洗,后将所得固体进行减压蒸馏干燥;
所述的氯硅烷的分子式为:RnSiCl(4-n),其中:R为甲基、乙烯基或苯基中的一种或几种,n为不大于3的正整数。
2.根据权利要求1所述的有机硅烷低聚物改性石墨烯的制备方法,其特征在于:上述步骤2.2中,当加入去离子水的质量不大于2质量份时,在有机硅烷低聚物改性石墨烯分散液中加入过量水或氨水进行端基羟基化,或加入甲醇或乙醇进行端基烷氧基化,进行封端基团的替代。
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