[发明专利]一种依替米贝中间体的检测方法有效
申请号: | 201711187571.0 | 申请日: | 2017-11-24 |
公开(公告)号: | CN107677753B | 公开(公告)日: | 2021-03-16 |
发明(设计)人: | 蒙发明;曹欢燕;徐亮;邓超芹;俞伟文;樊志麒 | 申请(专利权)人: | 中山奕安泰医药科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 丁佳佳 |
地址: | 528400 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 依替米贝 中间体 检测 方法 | ||
1.一种依替米贝中间体的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)分别称取(4S)-3-[5-(4-氟苯基)-1,5-二氧代戊基]-4-苯基-2-恶唑烷酮和(4R)-3-[5-(4-氟苯基)-1,5-二氧代戊基]-4-苯基-2-恶唑烷酮置于同一容量瓶中,用稀释液溶解并定容,配制成系统适应性溶液;
(2)精密称定供试品,用稀释液进行溶解并定容,配制成供试品溶液;
(3)将所述系统适应性溶液和供试品溶液分别注入高效液相色谱仪进行检测,并记录色谱峰;
其中所述液相色谱仪的操作条件为:
色谱柱:chiralcel OD-H;
进样量:15-25μl;
流速:0.8-1.2ml/min;
柱温:20-30℃;
检测波长:210-220nm;
流动相:正己烷:异丙醇,其体积比为(650-750):(250-350);
稀释液:异丙醇;
检测器:紫外检测器;
在所述系统适应性溶液中,(4S)-3-[5-(4-氟苯基)-1,5-二氧代戊基]-4-苯基-2-恶唑烷酮的浓度为0.2-0.3mg/ml,(4R)-3-[5-(4-氟苯基)-1,5-二氧代戊基]-4-苯基-2-恶唑烷酮的浓度为0.2-0.3mg/ml;所述供试品的浓度为0.3-1mg/ml;所述流动相为正己烷:异丙醇,其体积比为700:300;
所述流速为1ml/min;所述检测波长为214nm。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述色谱柱的尺寸为4.6*250mm,5μm。
3.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述进样量为20μl。
4.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述柱温为25℃。
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