[发明专利]一种萘二磺乙乳胆铵原料或其制剂有关物质的检测方法

权利要求书

1.一种萘二磺乙乳胆铵原料或其制剂有关物质的检测方法，包括：

采用反梯度柱后补偿模式的反相高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱填料，采用电雾式检测器，选用含有可挥发性的负离子对试剂的流动相进行洗脱；这里，所述的流动相为流动相A和流动相B；

所述萘二磺乙乳胆铵原料或其制剂有关物质包括下列3个杂质，分别为铵杂质、乳酰基杂质、乙酰基杂质，杂质化学结构如下：

所述流动相A为：每1L纯化水中，加入1ml的可挥发性离子对试剂；所述的可挥发性的负离子对试剂为五氟丙酸；所述流动相B为：甲醇；洗脱程序为：

使用反梯度柱后补偿的模式，补偿方法为：流动相A为每1L纯化水中含有1ml的五氟丙酸；流动相B为甲醇，按照如下梯度进行柱后补偿：

2.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述色谱柱规格为4.6*250mm，5μm。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其中，所述色谱柱为Waters Atlantis T3。

4.根据权利要求1所述的检测方法，其中，所述反相高效液相色谱法中，流动相的流速为0.9～1.1ml/min；进样量为20μl。

5.根据权利要求4所述的检测方法，其中，所述反相高效液相色谱法中，流动相的流速为1.0ml/min。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的检测方法，还包括样品配制：称取萘二磺乙乳胆铵原料或其制剂适量，用流动相A溶解并稀释制成每1ml约含10.0mg萘二磺乙乳胆铵的溶液作为供试品溶液；精密量取供试品溶液适量，当检测萘二磺乙乳胆铵原料有关物质时用流动相A将精密量取的供试品溶液定量稀释制成每1ml约含10.0μg萘二磺乙乳胆铵的溶液作为对照溶液；当检测萘二磺乙乳胆铵制剂有关物质时用流动相A将精密量取的供试品溶液定量稀释制成每1ml约含50.0μg萘二磺乙乳胆铵的溶液作为对照溶液。