[发明专利]一种规模化制备石墨烯的方法

说明书

本发明公开了一种规模化制备石墨烯的方法，包括以下步骤：1)将石墨、高锰酸钾和硫酸混合均匀，0～100℃搅拌反应10～120min，再加入水和过氧化氢溶液，搅拌反应1～15min，固液分离，得到插层石墨；2)将插层石墨用水分散后置于微波反应器中，充入保护气，微波反应1～15min，固液分离，得到石墨烯。本发明的方法工艺简单、流程短、反应条件温和、成本低廉，易于规模化生产，且制备得到的石墨烯性能优异，结构缺陷少，不同批次间的质量稳定性好，在诸多领域具有十分广阔的应用前景。

技术领域

本发明涉及一种规模化制备石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，具有独特的二维纳米结构，具有电子传输速率高、导电性好、热导率高等优点，是目前已知的最薄却最坚硬、导电导热性能最好的纳米材料，在物理学、材料学、电子信息、计算机、航空航天等领域都有很好的应用前景。

目前，石墨烯的制备方法主要包括：机械剥离法、气相沉积法、液相剥离法和氧化还原法等。其中，氧化还原法是目前公认的可以廉价大量获得石墨烯的方法。氧化还原法制备石墨烯包括氧化和还原两个过程：1)使用浓硫酸、高锰酸钾、双氧水等强氧化剂将石墨氧化，并通过超声分散或热膨胀获得氧化石墨烯；2)通过还原剂或者高温等方式将氧化石墨烯还原成石墨烯。然而，浓硫酸、高锰酸钾、双氧水等强氧化剂会严重破坏石墨烯的晶体结构，超声剥离也会对石墨烯片层造成破坏，而且在还原过程中并不能使石墨烯完全恢复其二维晶体结构，导致制备的石墨烯存在较多的结构缺陷，性能不够理想。

微波是一种频率极高的电磁波，具有加热均匀、快速高效、可用于大规模生产等优点，所以有研究人员试图将微波技术应用到石墨烯制备中，但均未取得令人满意的成果。CN102107870A公开了一种利用微波快速制备石墨烯的方法，先将氧化石墨研磨成细粉，再在高真空状态下进行微波辐射，得到石墨烯，但该方法存在制备过程冗长、需要高真空条件、对设备要求较高、设备制备成本高等缺点，无法大规模推广使用；论文“微波固相剥离法制备功能化石墨烯及其电化学电容性能研究(无机化学学报，2010，26(8)：1375～1381)”也公开了一种利用微波制备石墨烯的方法，先利用Hummers法制备氧化石墨烯，再通过微波炉加热制备得到石墨烯，该方法制备的氧化石墨氧化程度高，对微波的吸收性能较差，所以剥离时会出现诸多官能团无法被成功剥离的现象，导致制备的石墨烯性能不够理想。

发明内容

本发明的目的在于提供一种规模化制备石墨烯的方法。

本发明所采取的技术方案是：

一种规模化制备石墨烯的方法，包括以下步骤：

1)将石墨、高锰酸钾和硫酸混合均匀，0～100℃搅拌反应10～120min，再加入水和过氧化氢溶液，搅拌反应1～15min，固液分离，得到插层石墨；

2)将插层石墨用水分散后置于微波反应器中，充入保护气，微波反应1～15min，固液分离，得到石墨烯。

步骤1)所述的石墨、高锰酸钾和硫酸的质量比为1：(0.5～1.5)：(10～30)。

步骤1)所述的石墨、水和过氧化氢溶液的添加量比为1g：(15～25)mL：(1～3)mL。

步骤1)所述的硫酸的质量分数为30％～99％。

步骤1)所述的过氧化氢溶液的质量分数为5％～30％。

步骤2)中的插层石墨用水分散后含水率为75％～99％。

步骤2)所述的保护气为氮气、氩气中的至少一种。

步骤2)所述的微波的功率为500～3000W。